Previo appuntamento tramite e-mail, i docenti sono sempre disponibili a ricevere gli studenti nei loro uffici.
- Area di Scienze
- Corso di Laurea Triennale
- Scienze e Tecnologie per l'Ambiente [E3201Q]
- Insegnamenti
- A.A. 2019-2020
- 3° anno
- Chimica Analitica
- Introduzione
Syllabus del corso
Obiettivi
Obiettivo principale dell’insegnamento è fornire allo studente i fondamenti teorici e gli strumenti operativi dell’analisi chimica analitica necessari per la determinazione qualitativa e quantitativa della natura chimica di un campione di materia. Lo studente saprà definire i concetti relativi ai parametri di qualità di un metodo analitico; saprà suggerire idee e soluzioni a problemi analitici utilizzando le tecniche e le metodologie più comuni; saprà giustificare la scelta delle tecniche e degli strumenti ritenuti più idonei; sarà in grado di individuare un opportuno piano sperimentale analitico e sarà in grado di documentare il risultato analitico rappresentandone il valore con l'incertezza associata. In particolare, al termine del corso, lo studente dovrà dimostrare di aver raggiunto i seguenti obiettivi formativi:
- Conoscenza e capacità di comprensione. Al termine del corso lo studente conosce: i parametri fondamentali di qualità di un metodo analitico; i concetti di accuratezza, precisione, ripetibilità e riproducibilità; i fondamenti dei metodi di calibrazione in chimica analitica; i fondamenti e le componenti strumentali della spettroscopia e cromatografia.
- Capacità di applicare conoscenza e comprensione. Al termine del corso lo studente è in grado di: utilizzare la strumentazione comune analitica di laboratorio in modo appropriato; descrivere i parametri fondamentali di qualità di un metodo analitico; giudicare l’accuratezza e la precisione del dato sperimentale; descrivere i principi della calibrazione analitica; descrivere la strumentazione e le applicazioni della spettroscopia e cromatografia;
- Autonomia di giudizio. Al termine del corso lo studente è in grado di: redigere e giustificare una relazione critica sui metodi analitici utilizzati, le informazioni ottenute dall’analisi del dato e la loro intepretazione.
- Capacità di apprendimento. Al termine del corso lo studente è in grado di: comprendere i principi della chimica analitica studiati e la loro collocazione metodologica al fine di un impiego corretto e mirato al problema da risolvere; prevedere quale tipo di informazione sarà possibile enucleare dai dati in esame; valutare la possibilità di metodi analitici alternativi per la soluzione del problema.
- Abilità comunicative. Al termine del corso lo studente è in grado di: saper descrivere in forma scritta in modo chiaro e sintetico ed esporre oralmente con proprietà di linguaggio gli obiettivi, il procedimento ed i risultati delle elaborazioni effettuate; effettuare in modo collaborativo il lavoro sperimentale di laboratorio e lo sviluppo delle analisi del risultato analitico.
Contenuti sintetici
- Introduzione alla chimica analitica e alle sue applicazioni.
- Gli errori nelle analisi chimiche e parametri di qualità dei dati sperimentali.
- Campionamento, standardizzazione e calibrazione.
- Introduzione alla spettroscopia e spettrometria, principi teorici e strumentazione.
- Introduzione alle separazioni analitiche, principi teorici e strumentazione.
- Verranno effettuate esperienze pratiche in laboratorio allo scopo di fornire manualità e capacità operativa.
Programma esteso
Introduzione alla chimica analitica e alle sue applicazioni: obiettivi dell’analisi chimica, analisi qualitativa e analisi quantitativa. Definizioni di: tecnica, metodo, procedura, protocollo, misura, misurazione, campione, analita, standard, bianco, repliche, matrice, interferente, rumore del segnale. Definizione delle singole fasi di una procedura analitica. Attrezzatura e complesso di operazioni della chimica analitica.
Gli errori nelle analisi chimiche e parametri di qualità dei dati sperimentali: strumenti di calcolo e test statistici per la chimica analitica. Gli errori nelle analisi chimiche e parametri di qualità dei dati sperimentali: errore sistematico ed errore casuale. Metodi per l’individuazione dell’errore sistematico. Definizione e stime di accuratezza e precisione. Controllo di qualità: le definizioni di ripetibilità e riproducibilità. Test statistici per la valutazione dei dati anomali. Sorgenti di errori nelle misure di massa e volume. Le cifre significative e la teoria della propagazione dell’errore nei calcoli chimici.
Campionamento, standardizzazione e calibrazione: obiettivo della calibrazione, definizione di bianco e standard, il metodo dei minimi quadrati, parametri di valutazione della calibrazione, incertezza sul dato calcolato da una retta di calibrazione, definizione di sensibilità analitica e selettività del metodo analitico.
Introduzione alla spettroscopia e spettrometria, principi teorici e strumentazione. Introduzione alla spettroscopia, equazioni e proprietà principali della radiazione elettromagnetica. Definizione di Trasmittanza e Assorbanza. Definizione della legge di Lambert-Beer, dei suoi parametri e definizione dei campi di applicabilità della legge, sue specifiche e limitazioni. Assorbanza sperimentale e teorica e correzione del bianco. Componenti strumentali per la spettroscopia: sorgenti, monocromatori, rivelatori. Spettrometria di massa: principi della spettrometria di massa, ionizzazione elettronica, definizione di spettro di massa; tipologie di spettrometri di massa; componenti di uno spettrometro di massa. Interfacce cromatografia - spettrometria di massa.
Introduzione alle separazioni analitiche, principi teorici e strumentazione: classificazione dei metodi cromatografici. Cromatografia di eluizione su colonna e cromatografia su strato sottile (TLC). Definizione di cromatogramma. Caratteristiche della colonna cromatografica. Efficienza della colonna cromatografica e sua descrizione. Fattori che determinano l’efficienza della colonna cromatografica. Equazione di Van Deemter. Risoluzione della colonna cromatografica ed effetto dei fattori sulla risoluzione. Il processo di eluizione (isocratica e a gradiente). Cromatografia Gas-Liquido: il processo separativo, sistema di iniezione, colonne e loro caratteristiche (colonne capillari e impaccate), fasi stazionarie liquide, rivelatori a ionizzazione di fiamma (FID), rivelatori a conducibilità termica (TCD), rivelatori a cattura di elettroni (ECD). Cromatografia Liquido - Liquido: caratteristiche del cromatografo; sistemi di pompaggio e di iniezione del campione. Tipologie di colonne. Caratteristiche della fase stazionaria. Rivelatori. Cromatografia Ionica. Cenni di cromatografia di ripartizione, adsorbimento, esclusione e di affinità.
Verranno effettuate esperienze pratiche in laboratorio allo scopo di fornire manualità e capacità operativa. Le esperienze pratiche in laboratorio comprendono cinque attività:
- riconoscere le cifre significative di misure sperimentali e calcolare la propagazione dell'incertezza
- determinazione quantitativa del ferro totale in acque minerali mediante spettrofotometria
- calcolo della relativa retta di calibrazione e predizione inversa
- separazione cromatografica dei pigmenti estratti da foglie di spinaci
- identificazione dei pigmenti di spinaci mediante TLC e spettrofotometria UV/Vis
Prerequisiti
Chimica Organica
Chimica Generale ed Inorganica
Modalità didattica
Il corso si suddivide in:
- lezioni frontali (24 ore)
- esercitazioni (10 ore)
- cinque esperienze di laboratorio (20 ore)
Materiale didattico
I docenti forniscono le slides del corso e materiale aggiuntivo di approfondimento, che vengono resi disponibili sulla pagina e-learning del corso. Il seguente libro di testo è inoltre raccomandato: F.J. Holler, S.R. Crouch: Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog & West (III Edizione). EdiSES, 2015. Per ogni esperienza di laboratorio, viene fornita una scheda (sulla pagina e-learning del corso) che ne descrive approfonditamente i principi e le condizioni operative. Sulla pagina e-learning del corso sono anche disponibili le indicazioni per l’uso corretto della strumentazione di laboratorio e le indicazioni per scrivere una relazione di laboratorio.
Periodo di erogazione dell'insegnamento
Primo semestre
Modalità di verifica del profitto e valutazione
L’esame consiste di una prova orale, dove sono discussi gli argomenti presentati nelle lezioni, esercitazioni e le relazioni relative alle esperienze di laboratorio. Per l'ammissione all'esame di profitto è necessario aver frequentato almeno quattro delle cinque esperienze di laboratorio ed aver consegnato le relative relazioni. Oltre all’apprendimento delle nozioni fondamentali esposte nel corso, concorrono alla definizione del voto finale i seguenti fattori: le relazioni relative alle esperienze di laboratorio in termini di completezza, accuratezza e chiarezza espositiva; il livello delle conoscenze acquisite; l’autonomia di analisi e giudizio; le capacità espositive e adeguatezza del linguaggio dello studente.
Non è previsto il salto d'appello.Aims
The main objective of the course is to provide the student with the theory and operational tools in the framework of analytical chemistry necessary for the qualitative and quantitative determination of the chemical nature of a chemical sample. The student will be able to define the concepts related to the quality parameters of an analytical method; will be able to suggest ideas and solutions to analytical problems using the most common techniques and methodologies; will be able to justify the choice of the most suitable techniques and instruments; will be able to identify an appropriate analytical experimental plan and will be able to document the analytical result representing its value with the associated uncertainty. In particular, at the end of the course, the student must demonstrate that he has achieved the following educational objectives:
Knowledge and understanding. At the end of
the course the student knows: the fundamental quality parameters of an
analytical method; the concepts of accuracy, precision, repeatability and
reproducibility; the fundamentals of calibration methods in analytical
chemistry; the fundamentals and instrumental components of ultraviolet and
visible molecular absorption spectroscopy.
Applying knowledge and understanding. At the end of the course the student is able to: appropriately use the common analytical laboratory instrumentation; describe the basic quality parameters of an analytical method; judge the accuracy and precision of the experimental data; describe the principles of analytical calibration; describe the instrumentation and applications of UV-visible spectroscopy.
Making judgements. At the end of the course the student is able to: write and justify a critical report on the analytical methods used and the information obtained from the analysis of the data; realize a simple experimental plan for analytical calibration and interpret the results.
Learning skills. At the end of the course the student is able to: understand the principles of analytical chemistry and their methodological application to solve general analytical problems; predict what type of information will be possible to identify from the analytical data; evaluate the possibility of alternative analytical methods for solving a problem.
Communication skills. At the end of the course the student is able to: describe in a clear and concise written form, as well as to express orally, the objectives, the procedure and the results of the analytical experiments; carry out experimental laboratory work and develop an analytical analysis in a team-working framework.Contents
- Introduction to analytical chemistry and its applications
- Errors in chemical analysis and quality parameters of experimental data
- Sampling, standardization and calibration
- Theoretical and instrumental principles of spectroscopy and spectrometry.
- Theoretical and instrumental principles of analytical separations.
- Practical
experiences in the chemical laboratory will be carried out in order to provide
manual and operational skills.
Detailed program
Introduction to analytical chemistry and its applications. Objectives of chemical analysis: qualitative analysis and quantitative analysis. Definitions of analytical technique, method, procedure, protocol, measurement, analyte, standard, blank, replicates, matrix, interfering, signal noise. Definition of the individual steps of an analytical procedure. Equipment and set of analytical chemical operations.
Calculation tools and statistical tests for analytical chemistry. Errors in chemical analysis and quality parameters of experimental data: systematic error and random error. Methods for detecting systematic error. Definition of accuracy and precision. Accuracy estimates and precision estimates. Quality control: the definitions of repeatability and reproducibility; Validation of the analytical method: specificity, linearity, accuracy, precision, confidence interval, limits of detection and quantification, robustness. Statistical tests for the evaluation of anomalous data. Error sources in mass and volume measurements. The significant figures and the theory of error propagation in chemical calculations.
Sampling, standardization and calibration: calibration target, definition of blank and standards, least squares calibration approach, figures of merit for the evaluation of calibration results, uncertainty on the data calculated from a calibration line, estimate of the experimental error from the calibration line, definition of analytical sensitivity and selectivity of the analytical method.
Introduction to spectroscopy and spectrometry: equations and
main properties of electromagnetic radiation. Interactions between matter and
electromagnetic radiation. Definition
of Transmittance and Absorbance. Definition of the Lambert-Beer law, its
parameters and definition of the fields of applicability, its specifications
and limitations. Experimental and theoretical absorbance and blank correction. Instrumental components spectroscopy: sources, monochromators, detectors. Mass spectrometry: principles of mass spectrometry, electronic ionization, definition of mass spectrum; types of mass spectrometers; components of a mass spectrometer: injection system, ionization methods, mass analyzer, detector. Interfaces Chromatography - mass spectrometry.
Introduction to analytical separations and chromatographic separations. Classification of chromatographic methods. Definition of chromatogram. Characteristics of the chromatographic column; distribution constants, retention times, retention factor, selectivity factor. Efficiency of the chromatographic column and its description; definition of plate height and number of theoretical plates. Factors that determine the efficiency of the chromatographic column. Van Deemter's equation. Resolution of the chromatographic column and effect of the factors on the resolution. The process of elution (isocratic and gradient). Gas-liquid chromatography; the separation process in gas chromatography; injection system, columns and their characteristics, capillary and packed columns, liquid stationary phases, flame ionization detectors (FID), thermal conductivity detectors (TCD), electron capture detectors (ECD). Liquid - Liquid Chromatography: characteristics of the chromatograph; sample pumping and injection systems. Types of columns. Characteristics of the stationary phase. Detectors. Ionic Chromatography. Overview of partition, adsorption, size-exclusion and affinity chromatography.
Prerequisites
Organic Chemistry
General and Inorganic Chemistry
Teaching form
The course is divided into
- lectures (24 hours)
- practical exercises (10 hours)
- five laboratory experiences (20 hours)
Textbook and teaching resource
The slides of the course and additional material are provided, on the e-learning page of the course. The following textbook is also recommended: F.J. Holler, S.R. Crouch: Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog & West (III Edizione). EdiSES, 2015. For each laboratory experience, a document is provided (on the e-learning page of the course) describing in detail the principles and operating conditions. Instructions for writing a report are available on the e-learning page of the course.
Semester
First semester
Assessment method
The exam consists of an oral test with discussion of laboratory reports: To be admitted to the exam, students must have attended at least four of the five laboratory experiences and delivered their reports. In addition to the learning ability of the fundamental notions given in the course, the following factors contribute to the definition of the final grade: quality of the reports related to the laboratory experiences in terms of completeness, accuracy and clarity; the level of acquired knowledge; autonomy of analysis and judgment; communication skills and suitability of the student's language.
Students who fail an exam can repeat it at the successive exam date.
Office hours
Teachers are always available to receive students in their offices upon an e-mail request.