Course Syllabus
Obiettivi
L’obiettivo dell’insegnamento è l’introduzione alle tecniche
spettroscopiche e metodologie di analisi utilizzate per lo studio delle più
importanti classi di materiali.
Conoscenze e capacità di
comprensione
Al termine del corso lo studente conosce le principali tecniche analitiche, specialmente la spettroscopia di Risonanza
Magnetica Nucleare in soluzione e allo stato solido, la Spettroscopia
Infrarossa, la Spettroscopia UV-vis, i metodi calorimetrici e termogravimetrici, e la diffrazione di raggi-X da cristallo
singolo e da polveri policristalline.
Conoscenza e capacità di
comprensione applicate
Al termine del corso lo studente è in grado di analizzare ed interpretare i dati sperimentali ottenuti durante le esperienze
di laboratorio:
1) spettri di Risonanza Magnetica Nucleare registrati in soluzione e allo stato solido, 2) spettri di Spettroscopia Infrarossa, 3) tracciati di analisi calorimetriche, 4) diffrattogrammi di polveri policristalline.
Autonomia di giudizio
Al termine del corso lo studente è in grado di individuare i metodi di caratterizzazione chimica più adatti alla descrizione
dei materiali di interesse.
Abilità comunicative
Saper esporre con proprietà di linguaggio i temi trattati durante il corso e
descrivere in una relazione scientifica in modo chiaro e sintetico il procedimento
e i risultati delle esperienze condotte in laboratorio.
Capacità di apprendere
Essere in grado di applicare le conoscenze acquisite a contesti differenti da
quelli presentati durante il corso e di comprendere gli argomenti trattati
nella letteratura scientifica riguardante le tecniche di caratterizzazione
descritte durante il corso.
Contenuti sintetici
Il Corso consiste in lezioni teoriche ed esperienze in laboratorio. Il Corso comprende i principi generali delle principali tecniche analitiche, specialmente la spettroscopia di Risonanza Magnetica Nucleare in soluzione e allo stato solido, la Spettroscopia Infrarossa, i metodi calorimetrici, e la diffrazione di raggi-X da cristallo singolo e da polveri policristalline. Inoltre il corso ricomprende l'acquisizione ed interpretazione di
1) spettri di Risonanza Magnetica Nucleare in soluzione e allo stato solido,
2) spettri di Spettroscopia Infrarossa e UV-vis
3) tracciati di analisi calorimetriche e termogravimetriche
4) diffrattogrammi di polveri policristalline
e analisi quantitativa dei dati sperimentali.
Programma esteso
Il corso comprende un inquadramento generale sulle metodologie più appropriate per l'analisi delle differenti classi di materiali e cenni sui metodi di raccolta dei dati sperimentali, seguito dallo svolgimento di esperienze in laboratorio mediante l’utilizzo di alcune tecniche analitiche e di riconoscimento strutturale. L’attività di laboratorio sarà preceduta da un ciclo di lezioni per richiamare i principi generali su cui si basa ciascuna tecnica, la descrizione di metodologie strumentali, di raccolta e di interpretazione dei dati specifici, e lo svolgimento di analisi qualitative e quantitative. Gli studenti svilupperanno la capacità di elaborazione anche mediante l’uso di opportuni software. Verranno presi in considerazione alcune categorie di materiali ed esplorate le tecniche più opportune per la caratterizzazione e l’analisi quantitativa. In particolare, sono previste le seguenti esercitazioni:
- Diffrazione di raggi-X su sistemi policristallini. Raccolta e interpretazione
dei diffrattogrammi (per esempio quarzo), identificazione della cella
cristallina, e affinamento dei parametri reticolari con il metodo dei minimi
quadrati. Quantificazione delle fasi cristalline in sistemi a più componenti
o contenenti più polimorfi.
- Diffrazione di raggi-X su monocristallo. Raccolta dati, risoluzione e
affinamento strutturale, determinazione della struttura cristallina. Analisi
del diffrattogramma da cristallo singolo (reticolo reciproco) e
determinazione di relazioni con la simmetria presente nel cristallo.
- NMR in soluzione. Preparazione del campione, raccolta degli spettri, trasformazione del segnale dal dominio dei tempi al dominio delle frequenze e interpretazione degli spettri con particolare riguardo al nucleo 1H. Durante l’esperienza in laboratorio gli studenti apprenderanno la metodologia per acquisire gli esperimenti che permettono di identificare la struttura molecolare.
- NMR stato solido. Tecniche di ottenimento dello spettro per rotazione all’angolo magico, cross polarization e disaccoppiamento ad alta potenza sui nuclei di carbonio-13 e silicio-29. Interpretazione della molteplicità dei segnali e simmetria. I segnali acquisiti su questi nuclei permetteranno di identificare le microfasi organiche ed inorganiche e la loro evoluzione in un sistema reattivo prescelto.
- Spettroscopia Infrarossa e UV-vis. Applicazioni allo studio di materiali organici e riconoscimento dei principali gruppi funzionali. Saranno utilizzate le stesse sostanze di cui è stata determinata precedentemente la struttura cristallina.
- Analisi termogravimetrica abbinata alla spettrometria di massa. Rilascio ed identificazione di specie volatili adsorbite su materiali, studio di processi reattivi e riconoscimento delle specie emesse.
Prerequisiti
Gli studenti dovranno avere maturato la conoscenza dei principi
fondamentali della chimica e della fisica.
Modalità didattica
Lezioni frontali ed esperienze in laboratorio.
Durante il periodo di emergenza COVID-19, le lezioni ed esperienze in laboratorio verranno erogate in modalità mista: parzialmente in presenza, lezioni videoregistrate in diretta streaming e in differita. Altre modalità potranno essere proposte in accordo con le disposizioni di Ateneo.
Materiale didattico
Si suggeriscono i seguenti libri e materiale di supporto:
1) Chimica Analitica Strumentale K. A. Rubinson, J. F. Rubinson Zanichelli
2) Understanding NMR spectroscopy, Understanding NMR spectroscopy, J. Keeler, Wiley 2010
3) NMR of Polymers, F. A. Bovey and P. Mirau, Academic Press.
4) Dispense del docente.
Le dispense del docente permetteranno agli studenti di seguire ed approfondire gli argomenti trattati durante le lezioni.
Periodo di erogazione dell'insegnamento
Modalità di verifica del profitto e valutazione
L'esame orale tratterà i seguenti argomenti:
1) gli aspetti teorici delle più importanti tecniche di analisi spettroscopiche e diffrattometriche
2) l'interpretazione degli spettri raccolti durante le esercitazioni e quelli di alcune molecole modello.
Verrà analizzata e discussa la relazione scritta delle esperienze di laboratorio.
Nel periodo di emergenza Covid-19 gli esami orali saranno telematici. Verranno svolti utilizzando la piattaforma WebEx e nella pagina e-learning dell'insegnamento verrà riportato un link pubblico per l'accesso all'esame di possibili spettatori virtuali.
Orario di ricevimento
Su appuntamento.
Durante il periodo di emergenza COVID-19, si prega di inviare un email al docente angiolina.comotti@unimib.it. Gli studenti verranno contattati per fissare un appuntamento mediante videochiamata.
Aims
The aim of the course is the introduction to the most important spectroscopic techniques and commonly-used methodologies for the analysis of different classes of materials.
Knowledge and understanding
At the end of the course the student knows the main analytical
techniques, such as solution and solid state nuclear magnetic spectroscopy, infrared and UV-vis spectroscopies, calorimetric and thermogravimetic methods, and X-ray diffraction from single crystal
and polycrystalline powders.
Applying
knowledge and understanding At the end of At the end of the course the student is able to analyze and explain the experimental data obtained during laboratory
experiments:
1) solution and solid state NMR spectra, 2) IR and UV-vis spectra, 3) calorimetric analysis, 4) diffraction patterns of polycrystalline powders.
Making judgments At the end of the course the student is able to identify the most suitable chemical characterization methods for the description of materials.
Communication skills
To be able to present the topics of the course in a suitable language and describe the
procedure and the results of the experiments carried out in the laboratory in a
clear and concise scientific report.
Learning skills
To be able to apply the acquired knowledge to contexts different from those
presented during the course, and to understand the topics covered in the
scientific literature concerning the analytical
techniques described during the course.
Contents
The course consists of theoretical lessons and laboratory experiences. The course encompasses general principles of the main analytical techniques, especially Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy in solution and in the solid state, Infrared spectroscopy, calorimetric methods, and single and powder X-ray diffraction techniques.
Moreover the corse includes collection and analysis of:
1) exemplifications of the Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy in solution and in the solid state,
2) exemplifications of Infrared and UV-vis Spectroscopies,
3) calorimetric and thermogravimetric traces,
4) powder X-ray diffraction patterns
and quantitative analysis of the experimental data.
Detailed program
The course includes a general overview of the most appropriate methodologies for the analysis of the different classes of materials and hints on the methods of collecting experimental data, followed by the development of laboratory experiences through the use of some analytical and structural recognition techniques. The laboratory activity will be preceded by a series of lessons to recall the general principles on which each technique is based, the description of instrumental methodologies, the collection and interpretation of specific data, and the performance of qualitative and quantitative analyzes. Students will develop the processing capacity also through the use of appropriate software. Some categories of materials will be considered and the most appropriate techniques for quantitative characterization and analysis will be explored.
In particular, the following exercises are planned:
- X-ray diffraction on polycrystalline systems. Collection and interpretation of the diffractograms (for example quartz), identification of the unit cell, and refinement of the lattice parameters with the least squares method. Quantification of the crystalline phases in multi-component systems or in systems containing polymorphs.
- NMR in solution. Preparation of the sample, collection of the spectra, transformation of the signal from the time domain to the frequency domain and interpretation of the spectra with particular regard to the 1H nucleus. During the laboratory experience students will learn the methodology to acquire the experiments that allow to identify the molecular structure.
- Solid state NMR. Preparation of the samples and collection of the carbon-13 and silicon-29 spectra under magic angle spinning, cross polarization method and high power decoupling. Interpretation of the multiplicity of signals and symmetry. The signals acquired on these nuclei will allow to identify the organic and inorganic microphases and their evolution in a chosen reactive system.
- Infrared and UV-vis spectroscopies. Preparation of the samples for the study of organic materials and recognition of the main functional groups. The same samples of which the crystalline structure has been previously determined will be used.
- Thermogravimetric analysis combined with mass spectrometry. Release and identification of volatile species adsorbed on materials, the study of reactive processes and recognition of the emitted species.
Prerequisites
The students should have gained the knowledge of basic principles of
chemistry and physics.
Teaching form
Oral lessons and practice exercises/laboratory experiences.
In the COVID-19 emergency period, the lessons will be delivered in a mixed-mode: partly in presence, lessons recorded in live streaming, and deferred. Other methods may be proposed in accordance with the University ordinances.
Textbook and teaching resource
1) Chimica Analitica Strumentale K. A. Rubinson, J. F. Rubinson Zanichelli
2) Understanding NMR spectroscopy, Understanding NMR spectroscopy, J. Keeler, Wiley 2010
3) NMR of Polymers, F. A. Bovey and P. Mirau, Academic Press.
4) Lecture Notes by the Professor.
The lecture notes will allow students to follow and deepen the topics covered during the lessons.
Semester
3rd year, 1st semester
Assessment method
The oral exam will cover the following topics:
1) the theoretical aspects of the most important spectroscopic and diffractometric analysis techniques
2) the interpretation of the spectra collected during the exercises and those of some model molecules.
The written report of laboratory experiences will be analyzed and discussed.
In the Covid-19 emergency period, the exams will be carried out using the WebEx platform and on the e-learning page of the course there will be a public link for access to the examination of possible virtual spectators.
Office hours
By appointment.
In the COVID-19 emergency period, the students are invited to send an email to the teacher (angiolina.comotti@unimib.it). They will be contacted for a videocall.