- Minerals at The Nanoscale
- Summary
Course Syllabus
Obiettivi
Lo scopo del corso è quello di illustrare reazioni mineralogiche, transizioni di fase, aspetti della crescita cristallina e della ricristallizzazione osservabili e comprensibili solo se si sposta l’indagine alla nanoscala. Questi aspetti nanostrutturali sono fondamentali per la comprensione di molti processi geologici, delle potenzialità applicative dei minerali e delle loro implicazioni in ambito ambientale ed igienico-sanitario. L’argomento è pertanto di interesse trasversale e può interessare mineralisti, petrologi, geologi strutturali, paleontologi e scienziati dei materiali. Verranno pertanto illustrati gli aspetti più spettacolari di questo mondo submicroscopico ed anche introdotte le tecniche di indagine necessarie per accedervi.
Contenuti sintetici
Il corso prevede delle lezioni frontali iniziali in cui verranno forniti allo studente le basi per comprendere gli argomenti trattati, e quindi una introduzione al reticolo reciproco, alla diffrazione e alla cristallografia strutturale. Seguiranno lezioni sulle tecniche strumentali idonee alle indagini alla nanoscala, come la microscopia elettronica a scansione e trasmissione, la diffrazione elettronica, la microanalisi e la microscopia a scansione di sonda. L'utilizzo di luce di sincrotrone e laser ad elettroni liberi verrà discusso come parte integrante della ricerca nelle geoscienze e delle scienze dei materiali. La parte centrale e più sostanziale del corso illustrerà i fenomeni che avvengono alla nanoscala, quali smescolamenti, ricristallizzazione, ordinamento cationico, intercrescite, politipismo e polisomatismo. La parte finale del corso prevede la partecipazione a sessioni pratiche con il microscopio elettronico a scansione e a trasmissione ed esercitazioni con i più comuni software per l’analisi dei dati.
Programma esteso
Lezioni frontali (4 CFU, 28 ore)
o Strutture cristalline
o Reticolo reciproco
o Interazione elettrone materia
o Diffrazione elettronica
o Il microscopio elettronico a scansione (SEM)
o Immagini in elettroni secondari (SE) e rotrodiffusi (BSE)
o Diffrazione di elettroni retrodiffusi (EBSD)
o Il microscopio elettronico a trasmissione (TEM)
o Immagini in campo chiaro (BF) e campo scuro (DF)
o Immagini in alta risoluzione (HRTEM)
o Diffrazione in selezione d’area (SAED)
o Microanalisi con sistema a dispersione di energia (EDS)
o Microanalisi con sistema a dispersione di lunghezza d’onda (WDS)
o Interazione nanosonda-superficie per il raggiungimento della risoluzione atomica
o Microscopie a scansione di sonda (STM, AFM)
o Analisi chimico-fisico-morfologiche di superficie
o Fenomeni di essoluzione in ilmenite-pirofanite (implicazioni sul magnetismo residuo)
o Polisomatismo:
- Pirossenoidi (implicazioni sulla storia di cristallizzazione)
- Antigorite (implicazioni sul trasporto di acqua nelle zone di subduzione e sulla sismicità), crisotilo (implicazioni sulla reattività di superficie)
- Fluorocarbonati di Terre Rare (implicazioni sulla formazione di minerali utili)
o Politipismo (fattori cinetici e termodinamici):
- Biotite
- Tobelite
- Moissanite
o Microstruttura e nanoinclusioni in brochiopodi (implicazioni paleoambientali)
o Nanoparticolato nelle ali delle api (implicazioni igienico-sanitarie)
o Fenomeni di ordinamento cationico in columbiti (implicazioni sulla minerogenesi)
o Elementi di Radiazione di Sincrotrone
- Storia della scoperta della radiazione di sincrotrone
- Betatroni e Ciclotroni
- Sincrotroni e Laser ad Elettroni Liberi (FEL): come funzionano
- Principali tecniche di sincrotrone applicate nelle geoscienze e nelle scienze dei materiali: XRD, XAS (XANES, EXAFS), XES, XRS, Synchrotron Mössbauer
- Esempi di ricerca: i) studi di geo-materiali a condizioni estreme, ii) studi di inclusioni minerali in diamanti naturali, in-situ, usando la luce di sincrotrone
Esercitazioni (1 CFU, 12 ore)
o Uso al PC di programmi di visualizzazione, analisi dati e image processing come Esprit, DigitalMicrograph, CrystalMaker, ProcessDiffract, Single Crystal, JEMS, WSXM, Gwyddion, ecc.…
Laboratori (1 CFU, 12 ore)
o Illustrazione dello strumento F-SEM Zeiss Gemini 500
o Partecipazione ad osservazioni ed analisi SEM-EDS, SEM-WDS, EBSD
o Illustrazione del TEM Jeol
o Partecipazione ad osservazioni BF, DF, SAED
Prerequisiti
Non è prevista nessuna propedeuticità, sebbene sia raccomandabile abbinare questo corso agli altri a carattere minero-petrografico (Petrogenesi degli ambienti geodinamici, Deformazione e metamorfismo dei margini convergenti, Georisorse minerarie e lapidei, Mineralogia industriale e ambientale).
Modalità didattica
Il corso presenta ore di didattica frontale (4 CFU, 28 ore) da seguire in aula in cui verranno spiegati gli aspetti più teorici della materia ed illustrati alcuni case studies. Esercitazioni in aula informatica (1 CFU, 12 ore) in cui lo studente userà in prima persona i programmi di visualizzazione dati, analisi dati e fotoritocco. Infine il corso prevede ore di laboratorio (1 CFU, 12 ore) in cui lo studente assisterà in maniera partecipata allo svolgimento di alcune analisi strumentali.
Materiale didattico
Oltre alle dispense del corso tratte dall'esperienza personale del docente, i libri consigliati per approfondire gli argomenti trattati sono:
Andrew Putnis “Introduction to Mineral Sciences”. Cambridge University Press.
Mineral and reactions at the atomic scale: Transmission electron microscopy. Reviews in Mineralogy, 27, Mineralogical Society of America.
Nanoscopic approaches in Earth and Planetary Sciences. EMU Notes in Mineralogy 8. European Mineralogical Union.
Minerals at the nanoscale. EMU notes in Mineralogy 14. European Mineralogical Union.
Victor L. Mironov "Fundamentals of scanning probe microscopy" (http://ipmras.ru/~Mironov/SPM_textbook.html)
Periodo di erogazione dell'insegnamento
Secondo semestre del primo anno della magistrale, generalmente dall'inizio di marzo alla fine di maggio, con una pausa di una settimana o due nel periodo pasquale.
Modalità di verifica del profitto e valutazione
Sviluppo di un progetto originale a partire da un soggetto personale, anche ipotetico, che includa le tecniche discusse a lezione. Colloquio orale sul progetto e sugli argomenti trattati a lezione.
Orario di ricevimento
Tutti i giorni lavorativi della settimana negli orari di ufficio, previo appuntamento, compatibilmente con gli impegni del docente fuori sede, degli impegni istituzionali in sede, e ad eccezione dei periodi di vacanza estiva, natalizia e pasquale.
Aims
The course aims to describe mineral reactions, phase transitions, mineral growth and recrystallization features observable and understandable only if we focus our investigation at the nanoscale. These nanostructural and nanotextural aspects are fundamental to the understanding of many geological processes, of potential mineral applications and implications in environmental and health related issues. The matter is therefore of interest for mineralogists, petrologists, structural geologists, paleontologists and material scientists. The most striking aspects of this submicroscopic universe, as well as the instrumental techniques to gain access to it will be illustrated.
Contents
The course is organized in initial lectures that will introduce students to some basic concepts required to understand the main body of the course, such as an introduction to the reciprocal lattice, to diffraction and structural crystallography. The course will continue with lectures on the instrumental techniques suitable for investigations at the nanoscale, such as scanning and transmission electron microscopy, electron crystallography and microprobe analysis, scanning probe microscopy. The use of synchrotron radiation as well as free electron lasers applied to the research in geoscience and material science will be also discussed. The central part of the course is devoted to exemplify phenomena that occur at the nanoscale, such as phase exolutions, recrystallization features, cation ordering and disordering, phase intergrowths, polytypism and polysomatism. During the final part of the course student will attend practical session at the scanning and transmission electron microscopes and will be trained with the most common software for data analysis and representation.
Detailed program
Lectures (4 CFU, 28 hours)
o Crystal structures
o Reciprocal lattice
o Electron-matter interaction
o Electron diffraction
o The scanning electron microscope (SEM)
o Secondary electron images (SE) and backscattered images (BSE)
o Backscattered electron diffraction (EBSD)
o The transmission electron microscope (TEM)
o Bright field images (BF) and dark field images (DF)
o High resolution transmission electron microscopy images (HRTEM)
o Selected area electron diffraction (SAED)
o Energy dispersive system microprobe analysis (EDS)
o Wave dispersive system microprobe analysis (WDS)
o Cation ordering processes in columbites (implications for minerogenesis)
o Exsolution phenomena in ilmenite-pyrophanite minerals (implications on residual magnetism)
o Polysomatism:
- Pyroxenoids (implications for crystal growth history)
- Antigorite (implications for water transport in subduction zones and seismicity), Chrysotile (implications on surface reactivity)
- (Ca, REE)-fluorcarbonates (implications for mineral ore formation)
o Polytypism (kinetics and thermodynamic factors):
- Biotite
- Tobelite
- Moissanite
o Microstructure, nano-inclusions in brochiopodes (paleo-environnemental implications)
o Particulate airborne matter on honey-bee winds (health risk implications)
o Nanoprobe-surface interaction for the achievement of atomic resolution
o Scanning probe microscopies (STM, AFM)
o Chemical-physical-morphological surface analyses
o Elements of Synchrotron Studies
- History of synchrotron radiation, betatrons & cyclotrons
- Synchrotrons and FELs
- Main synchrotron and FEL techniques applicable to the geoscience and material science: XRD, XAS (XANES, EXAFS), XES, XRS, Synchrotron Mössbauer
- Research examples: i) studies of geo-materials at extreme conditions, ii) inclusions in diamonds studied in-situ using synchrotron radiation
Practical sessions (1 CFU, 12 hours)
o Training on PC programs for data processing and visualization, as Esprit, DigitalMicrograph, CrystalMaker, ProcessDiffract, Single Crystal, JEMS, WSXM, Gwyddion, etc.…
Lab sessions (1 CFU, 12 hours)
o F-SEM Zeiss Gemini 500 instrument presentation
o SEM-EDS, SEM-WDS, EBSD experiments
o Jeol TEM instrument presentation
o BF, DF, SAED experiments
Prerequisites
There are not prerequisites, although is recommended to attend interrelated courses, such as Deformation and metamorphism along convergent margins, Earth resources: Industrial minerals and rocks, Industrial and environmental mineralogy.
Teaching form
The course presents classroom lectures (4 CFU, 28 hours) on the most theoretical aspects of the subject and during which some case studies will be also illustrated. PC room session (1 CFU, 12 hours) during which students will be trained with the most common programs for data processing and visualization. Laboratory sessions (1 CFU, 12 hours) during which student will attend interactively SEM and TEM instrumental analyses.
Textbook and teaching resource
Lectures notes derived from the personal experience of the teacher will be made available. Recommended additional readings:
Andrew Putnis “Introduction to Mineral Sciences”. Cambridge University Press.
Mineral and reactions at the atomic scale: Transmission electron microscopy. Reviews in Mineralogy, 27, Mineralogical Society of America.
Nanoscopic approaches in Earth and Planetary Sciences. EMU Notes in Mineralogy 8. European Mineralogical Union.
Minerals at the nanoscale. EMU notes in Mineralogy 14. European Mineralogical Union.
Victor L. Mironov "Fundamentals of scanning probe microscopy" (http://ipmras.ru/~Mironov/SPM_textbook.html)
Semester
Second semester, first year, usually from the beginning of March to the end of May with a week of break (or more) during Easter holidays.
Assessment method
Development of an original project starting from a personal subject, even a hypothetical one, which includes the techniques discussed in class. Oral examination on the project and on the topics covered in class.
Office hours
All working days, by appointment, consistently with the off-site teacher's commitments, institutional commitments, and with the exception of summer, Christmas and Easter holidays.