Riassunto di Chimica Analitica | e-Learning

Syllabus del corso

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Obiettivi

Obiettivo principale dell’insegnamento è fornire allo studente i fondamenti teorici e gli strumenti operativi dell’analisi chimica necessari per la determinazione qualitativa e quantitativa della natura chimica di un campione di materia. Lo studente saprà definire i concetti relativi ai parametri di qualità di un metodo analitico; saprà suggerire idee e soluzioni a problemi analitici utilizzando le tecniche e le metodologie più comuni; saprà giustificare la scelta delle tecniche e degli strumenti di analisi ritenuti più idonei; sarà in grado di individuare un opportuno piano sperimentale analitico e sarà in grado di documentare il risultato analitico rappresentandone il valore con l'incertezza associata.
In particolare, al termine del corso, lo studente dovrà dimostrare di aver raggiunto i seguenti obiettivi formativi:

Conoscenza e capacità di comprensione. Lo studente conosce: le fasi del processo chimico-analitico; i parametri fondamentali di qualità di un metodo analitico; i concetti di accuratezza, precisione, ripetibilità e riproducibilità di una misurazione; i fondamenti teorici dei metodi di calibrazione in chimica analitica; i fondamenti teorici e le componenti strumentali della spettroscopia, cromatografia e spettrometria di massa.
Capacità di applicare conoscenza e comprensione. Lo studente è in grado di: utilizzare la strumentazione comune analitica di laboratorio in modo appropriato; scegliere il metodo analitico più adatto a raggiungere gli obiettivi dell'analisi; descrivere la qualità di un metodo analitico e l'affidabilità del risultato ottenuto; calcolare l’accuratezza e la precisione del dato sperimentale; progettare la sperimentazione necessaria per la calibrazione strumentale; descrivere la strumentazione e le applicazioni della spettroscopia, cromatografia e spettrometria di massa.
Autonomia di giudizio. Lo studente è in grado di: scegliere il metodo analitico più adatto al raggiungimento degli obiettivi dell'analisi; progettare la sperimentazione in funzione del livello atteso di accuratezza del risultato, ottimizzando anche i costi e i tempi dell'analisi e minimizzando gli impatti sull'ambiente; scrivere una relazione completa sull'analisi effettuata, giustificando la scelta dei metodi analitici utilizzati ed interpretando i risultati analitici ottenuti in funzione della loro incertezza sperimentale.
Capacità di apprendimento. Lo studente è in grado di: comprendere i principi della chimica analitica studiati e la loro collocazione metodologica al fine di un impiego corretto e mirato al problema da risolvere; prevedere quale tipo di informazione sarà possibile enucleare dai dati in esame; valutare la possibilità di metodi analitici alternativi per la soluzione del problema.
Abilità comunicative. Lo studente è in grado di: saper descrivere in forma scritta in modo chiaro e sintetico ed esporre oralmente con proprietà di linguaggio gli obiettivi, il procedimento ed i risultati delle elaborazioni effettuate; effettuare in modo collaborativo il lavoro sperimentale di laboratorio e lo sviluppo delle analisi del risultato analitico.

Contenuti sintetici

Introduzione alla chimica analitica e alle sue applicazioni
Gli errori nelle analisi chimiche e i parametri di qualità dei dati sperimentali
Campionamento, standardizzazione e calibrazione
Introduzione alla spettroscopia UV-Vis e spettrometria di massa, principi teorici e strumentazione
Introduzione alle separazioni analitiche, principi teorici e strumentazione
Attività di laboratorio volte a fornire manualità e capacità operativa

Programma esteso

Introduzione alla chimica analitica, terminologia e sue applicazioni: obiettivi dell’analisi chimica, analisi qualitativa e analisi quantitativa. Definizioni di: tecnica, metodo, procedura, protocollo, misura, misurazione, campione, analita, standard, bianco, repliche, matrice del campione, interferente, rumore del segnale. Descrizione delle fasi del processo chimico-analitico. Definizione del sistema chimico-analitico. Cenni di campionamento. Attrezzatura e principali operazioni analitiche per la preparazione del campione. Classificazione dei metodi analitici.

Strumenti di calcolo e test statistici per la chimica analitica. Gli errori nelle analisi chimiche e i parametri di qualità dei dati sperimentali: errore sistematico ed errore casuale. Metodi per stimare l’errore sistematico. Definizioni e stime di accuratezza e precisione. Misure di precisione. Introduzione alle distribuzioni di probabilità: distribuzione Gaussiana e distribuzione di Student. Definizione, interpretazione e applicazione degli intervalli di fiducia della media. Definizione di cifre significative di una misura. Le cifre significative nei calcoli numerici. Arrotondamento dei dati. Regole di propagazione dell'incertezza nelle operazioni aritmetiche. Introduzione ai test per la verifica delle ipotesi: definizioni di ipotesi nulla, ipotesi alternativa, livello di significatività del test. Test t di Student per l'accuratezza. Esempi di applicazione dei test statistici per valutare il risultato analitico.

Standardizzazione e calibrazione: obiettivo della calibrazione, definizione di bianco e standard, il metodo dei minimi quadrati ordinari, parametri di valutazione della calibrazione. Validazione del metodo analitico: definizione di sensibilità, selettività, intervallo lineare della calibrazione, limite di rivelabilità e di quantificazione, errore standard della stima, incertezza della predizione inversa. Metodo di calibrazione mediante standard esterno. Effetti matrice: definizione e applicazione del recovery.

Introduzione alla spettroscopia: principi teorici, equazioni e proprietà principali della radiazione elettromagnetica. Interazione tra la radiazione elettromagnetica e la materia. Definizione di Trasmittanza e Assorbanza. La legge di Lambert-Beer: descrizione dei suoi parametri e definizione dei campi di applicabilità della legge, sue specifiche e limitazioni. Assorbanza sperimentale e teorica e correzione del bianco. Componenti strumentali per la spettroscopia di assorbimento molecolare UV-Vis: sorgenti, monocromatori, rivelatori.

Spettrometria di massa: principi teorici, ionizzazione elettronica, definizione di spettro di massa. Tipologie di spettrometri di massa: componenti di uno spettrometro di massa: sistema di iniezione, metodi di ionizzazione, analizzatore di massa, rivelatore. Interfacce cromatografia - spettrometria di massa.

Introduzione alle separazioni analitiche, principi teorici e strumentazione: classificazione dei metodi cromatografici. Cromatografia di eluizione in colonna e cromatografia su strato sottile (TLC). Definizione di cromatogramma. Caratteristiche della colonna cromatografica: costante di distribuzione, tempo di ritenzione, fattore di ritenzione e fattore di selettività. Efficienza della colonna cromatografica e sua descrizione: definizione di altezza equivalente del piatto teorico e numero di piatti teorici. Fattori che determinano l’efficienza della colonna cromatografica. Equazione di Van Deemter. Risoluzione della colonna cromatografica ed effetto dei fattori sulla risoluzione. Il processo di eluizione (isocratica e a gradiente). Cromatografia Gas-Liquido: il processo separativo, sistema di iniezione, colonne e loro caratteristiche (colonne capillari e impaccate), fasi stazionarie liquide, rivelatori a ionizzazione di fiamma (FID), rivelatori a conducibilità termica (TCD), rivelatori a cattura di elettroni (ECD). Cromatografia Liquido - Liquido: caratteristiche del cromatografo; sistemi di pompaggio e di iniezione del campione. Tipologie di colonne. Caratteristiche della fase stazionaria. Rivelatori. Cromatografia Ionica. Cenni di cromatografia di ripartizione, adsorbimento, esclusione e di affinità.

Verranno effettuate alcune attività in laboratorio (20 ore in totale) allo scopo di fornire migliore comprensione dei concetti teorici descritti nella parte frontale del corso, manualità e capacità operativa. Le attività di laboratorio avranno i seguenti obiettivi formativi: imparare a scegliere il dispositivo volumetrico più idoneo in funzione del livello di accuratezza richiesto, riconoscere le cifre significative di misure sperimentali, calcolare l'incertezza di una misura, valutare in modo critico l'affidabilità di un risultato analitico, costruire una retta di calibrazione, applicare la spettroscopia di assorbimento UV-Vis a campioni reali.

Prerequisiti

Chimica Organica
Chimica Generale ed Inorganica

Modalità didattica

Il corso si suddivide in:

12 lezioni da 2 ore svolte in modalità erogativa in presenza;
5 attività di laboratorio da 4 ore svolte in modalità interattiva in presenza;
5 attività di esercitazione da 2 ore svolte in modalità erogativa in presenza.

Nelle lezioni frontali vengono forniti i fondamenti teorici dell'analisi chimica qualitativa e quantitativa. Nelle esercitazioni vengono fornite le conoscenze di base per la trattazione statistica del dato analitico e vengono descritte le caratteristiche e le modalità operative della strumentazione di laboratorio. Le attività di laboratorio sono finalizzate alla sperimentazione dei principi e concetti introdotti durante le lezioni frontali. Le attività di laboratorio prevedono sia lavori individuali sia di gruppo.

Sulla pagina e-learning del corso vengono aggiornate costantemente sia le slide sia le video-registrazioni delle lezioni e resi disponibili contenuti aggiuntivi per approfondimenti su specifici argomenti.

Materiale didattico

I docenti forniscono le slides delle lezioni e delle esercitazioni e altro materiale di approfondimento, tutto disponibile sulla pagina e-learning del corso. Il libro di testo adottato è: F.J. Holler, S.R. Crouch: Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog & West (III Edizione). EdiSES, 2015. Per ogni attività di laboratorio, viene fornita una scheda (sulla pagina e-learning del corso) che ne descrive sia i principi sia la procedura operativa. Sono anche fornite le linee-guida per l’uso corretto della strumentazione di laboratorio e per scrivere una relazione di laboratorio.

Periodo di erogazione dell'insegnamento

Primo semestre

Modalità di verifica del profitto e valutazione

L’esame di profitto finale consiste in una prova orale, che prevede la discussione degli argomenti presentati nelle lezioni, nelle esercitazioni e nelle esperienze di laboratorio, volta a valutare il raggiungimento degli obiettivi formativi.

Per l'ammissione all'esame di profitto è necessario aver frequentato almeno per il 75% le attività di laboratorio ed aver consegnato la relazione di laboratorio, che viene valutata e concorre alla definizione del voto.

La prova orale può essere sostituita da due prove parziali scritte in itinere, più una prova orale semplificata, secondo le modalità di seguito descritte. Ciascuna prova parziale consiste di 20 domande a risposta multipla. Gli studenti che ottengono un punteggio cumulato delle due prove scritte uguale a o maggiore di 30/40 risposte corrette, accedono alla prova orale semplificata, che riguarderà prevalentemente la discussione delle attività di laboratorio svolte in relazione alle tematiche fondamentali del corso. La prima prova parziale si svolge nella settimana di pausa didattica e la seconda a fine corso.

Oltre alla verifica dell'apprendimento delle conoscenze fondamentali e delle capacità di comprensione dei problemi analitici e delle soluzioni più idonee, concorrono alla definizione del voto finale i seguenti fattori: la qualità delle relazioni di laboratorio in termini di completezza, accuratezza e chiarezza espositiva; il livello delle conoscenze acquisite; l’autonomia di analisi e giudizio; le capacità espositive e adeguatezza del linguaggio dello studente; la valutazione relativa al comportamento e alla gestione delle postazioni di lavoro nelle attività di laboratorio.

Orario di ricevimento

Previo appuntamento da richiedere tramite e-mail ufficiale d'Ateneo, i docenti sono sempre disponibili a ricevere gli studenti nei loro uffici (edificio U1, piano terzo) o nella loro Webex personal room.

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Aims

The main objective of the course is to provide the student with the theory and operational tools in the framework of analytical chemistry necessary for the qualitative and quantitative determination of the chemical nature of a chemical sample. The student will be able to critically discuss the quality of an analytical method, to suggest ideas and solutions to analytical problems using the most common techniques and methodologies, to justify the choice of the most suitable techniques and instruments, to identify an appropriate analytical experimental plan and to document the analytical result representing its value with the associated uncertainty.
In particular, at the end of the course, the student must demonstrate that he/she has achieved the following educational objectives:

Knowledge and understanding. The student knows: the fundamental quality parameters of an analytical method; the concepts of accuracy, precision, repeatability and reproducibility; the theoretical fundamentals of calibration methods in analytical chemistry; the fundamentals and instrumental components of UV-Vis molecular absorption spectroscopy, chromatography and mass spectrometry.

Applying knowledge and understanding. The student is able to: appropriately use the common analytical laboratory instrumentation; describe the basic quality parameters of an analytical method; calculate the accuracy and precision of the experimental data; apply the principles of analytical calibration to real problems; describe the instrumentation and applications of UV-visible spectroscopy and chromatography.

Making judgements. The student is able to: write a critical report on the performed chemical analysis; judge the quality of the experimental data in terms of precision and accuracy; evaluate the information obtained from the analysis of the data; design a simple experimental plan for analytical calibration and interpret the results.

Learning skills. The student is able to: understand the principles of analytical chemistry and their methodological application to solve general analytical problems; predict what type of information will be possible to identify from the analytical data; evaluate the possibility of alternative analytical methods for solving a problem.

Communication skills. The student is able to: describe in a clear and concise written form, as well as to express orally, the objectives, the procedure and the results of the analytical experiments; carry out experimental laboratory work and develop an analytical analysis in a team-working framework.

Introduction to analytical chemistry and its applications
Errors in chemical analysis and quality parameters of experimental data
Sampling, standardization and calibration
Theoretical and instrumental principles of UV-Vis spectroscopy and mass spectrometry
Theoretical and instrumental principles of analytical separations
Chemical laboratory activities to provide manual and operational skills

Detailed program

Introduction to analytical chemistry, terminology and its applications: objectives of chemical analysis, qualitative and quantitative analysis. Definitions of analytical technique, method, procedure, protocol, measurement, analyte, standard, blank, replicates, sample matrix, interfering, signal noise. Description of the individual steps of an analytical procedure. Definition of the analytical-chemical system. Fundamentals of sampling. Equipment and some of the most common analytical chemical operations for sample preparation. Classification of analytical methods

Calculation tools and statistical tests for analytical chemistry. Errors in chemical analysis and quality parameters of experimental data: systematic and random error. Methods for detecting systematic error. Definition and estimates of accuracy and precision. Precision measures. Introduction to the probability distribution: Gaussian and Student probability density functions. Definition, interpretation and applications of the confidence intervals of the mean. The significant figures of a measure and the theory of error propagation in chemical calculations. Introduction to hypothesis testing: definitions of null hypothesis, alternative hypothesis, test significance level. Student's t test for accuracy. Examples of test applications to the evaluation of the analytical result.

Standardization and calibration: calibration target, definition of blank and standards, ordinary least squares regression method, figures of merit for the evaluation of the calibration results. Validation of the analytical method: specificity, linearity, accuracy, precision, uncertainty on the data calculated from a calibration line, estimate of the experimental error from the calibration line. Calibration method by external standards. Matrix effects: definition and application of the recovery test.

Introduction to spectroscopy: theoretical fundamentals, equations and main properties of electromagnetic radiation. Interactions between matter and electromagnetic radiation. Definition of Transmittance and Absorbance. Lambert-Beer law: description, parameters, applicability framework, characteristics and limitations. Experimental and theoretical absorbance and blank correction. Instrumental components of UV-Vis absorbance spectroscopy: radiation sources, monochromators, detectors.

Mass spectrometry: theoretical principles, electronic ionization, definition of mass spectrum. Types of mass spectrometers: instrumental components of a mass spectrometer: injection system, ionization methods, mass analyzer, detector. Interfaces Chromatography - mass spectrometry.

Introduction to analytical separations, theoretical principles and equipment: classification of chromatographic methods, column chromatography and thin layer chromatography (TLC). Definition of chromatogram. Characteristics of the chromatographic column: distribution constants, retention times, retention factor, selectivity factor. Efficiency of the chromatographic column and its description; definition of plate height and number of theoretical plates. Factors that determine the efficiency of the chromatographic column. Van Deemter's equation. Resolution of the chromatographic column and effect of the factors on the resolution. The process of elution (isocratic and gradient). Gas-liquid chromatography; the separation process in gas chromatography; injection system, columns and their characteristics, capillary and packed columns, liquid stationary phases, flame ionization detectors (FID), thermal conductivity detectors (TCD), electron capture detectors (ECD). Liquid - Liquid Chromatography: characteristics of the chromatograph; sample pumping and injection systems. Types of columns. Characteristics of the stationary phase. Detectors. Ionic Chromatography. Overview of partition, adsorption, size-exclusion and affinity chromatography.

Lab activities (for a total of 20 hours) will be carried out to provide students with a deeper practical understanding of the theoretical concepts, along with manual and operational skills, on the following topics: choice of the most appropriate volumetric measuring device, recognize the significant figures of experimental data, calculate measurement uncertainty, critical assessment of analytical result reliability, calculation of a calibration line, application of UV-Vis absorption spectroscopy to real samples.

Prerequisites

Organic Chemistry
General and Inorganic Chemistry

Teaching form

The course is divided into

12 lectures (2 hours per lecture) in presence - delivered didactics;
5 laboratory activities (4 hours per activity) in presence - interactive teaching;
5 activities of exercises (2 hours per activity) in presence - delivered didactics;

The lectures are intended to provide students with the theoretical concepts and basic knowledge about analytical chemistry. In the exercise session, the introduction to the statistical treatment of the analytical data and the characteristics and operational methods of the laboratory equipment are described. The laboratory activities are aimed at testing the principles and concepts introduced during the lectures. Laboratory activities are organized in individual and group projects.

The slides and videos of the lectures are constantly updated on the e-learning page of the course and additional contents are made available for further information on specific topics.

Textbook and teaching resource

The slides of the course along with additional material are provided through the e-learning page of the course. The following textbook is recommended: F.J. Holler, S.R. Crouch: Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog & West (III Edizione). EdiSES, 2015. For each laboratory activity, a document is provided (on the e-learning page of the course) describing in details the principles and operating conditions. Guidelines for the correct use of laboratory equipment and writing a report are also available on the e-learning page of the course.

Semester

First semester

Assessment method

The final exam consists of an oral test, which involves the discussion of the topics presented in the lessons, exercitations and laboratory experiences, aimed at evaluating the achievement of the training objectives.

For admission to the exam it is necessary to have attended at least 75% of the laboratory activities and to have delivered the laboratory report, which is evaluated and contributes to the definition of the grade.

The oral exam can be replaced by two partial written exams, plus a simplified oral exam, according to the methods described below. Each partial test consists of 20 multiple choice questions. Students who obtain a cumulative score of the two written tests equal to or greater than 30/40 correct answers, access the simplified oral test, which will mainly concern the discussion of the laboratory activities carried out in relation to the fundamental topics of the course. The first partial test takes place during the week of teaching break and the second at the end of the course.

In addition to verifying the acquisition of fundamental knowledge and the ability to understand analytical problems and the most suitable solutions, the following factors contribute to the definition of the final mark: the quality of the laboratory reports in terms of completeness, accuracy and clarity; the level of knowledge acquired; the autonomy of analysis and judgment; the presentation skills and adequacy of the student's language; the evaluation of the behavior and management of workstations in laboratory activities.