Syllabus del corso

Esporta

Obiettivo principale dell’insegnamento è fornire allo studente i fondamenti teorici e gli strumenti operativi fondamentali di un varietà di tecniche utili nella chimica analitica moderna e necessarie per la determinazione qualitativa e quantitativa della natura chimica di un campione di materia. La conoscenza dei principi e della strumentazione delle principali tecniche analitiche verrà sviluppata insieme alla capacità di scegliere e di gestire la strumentazione più adatta alle finalità dell’analisi. Lo studente saprà quindi valutare le caratteristiche strumentali degli approcci analitici fondamentali, i campi di applicazione, i vantaggi e gli svantaggi delle singole tecniche analitiche e sarà quindi in grado di suggerire la scelta della tecnica analitica ritenuta più idonea per uno specifico problema.

In particolare, lo studente dovrà dimostrare di aver raggiunto i seguenti obiettivi formativi:

Conoscenza e capacità di comprensione: al termine del corso lo studente conosce basi teorico e pratiche delle più moderne tecniche analitiche strumentali (tecniche spettroscopiche UV-vis, IR, NMR, AAS, ICP OES, spettrometria di massa, metodi cromatografici) e i metodi di pre-trattamento del campione.

Capacità di applicare conoscenza e comprensione. Al termine del corso lo studente è in grado di: sapere affrontare e risolvere problemi analitici; sapere confrontare tecniche diverse per uno stesso scopo, valutando la tecnica più adatta da applicare al contesto; acquisire e saper utilizzare un lessico chimico appropriato in relazione agli argomenti affrontati nel corso; utilizzare la strumentazione analitica, in modo particolare quella impiegata durante le esperienze di laboratorio (UV-Vis, Spettrofluorimetro, GFAAS, ICP OES, HPLC-DAD, GC-MS)

Autonomia di giudizio. Al termine del corso lo studente è in grado di: scegliere la tecnica analitica più opportuna per risolvere un dato problema analitico; redigere e giustificare una relazione critica sui metodi analitici utilizzati e le informazioni ottenute dall’analisi del dato

Capacità di apprendimento. Al termine del corso lo studente è in grado di: comprendere i principi della chimica analitica strumentale studiati e la loro collocazione metodologica al fine di un impiego corretto e mirato al problema da risolvere; prevedere quale tipo di informazione sarà possibile enucleare dai dati in esame; valutare la possibilità di metodi analitici alternativi per la soluzione del problema.

Abilità comunicative. Al termine del corso lo studente è in grado di: saper descrivere in forma scritta in modo chiaro e sintetico ed esporre oralmente con proprietà di linguaggio chimico appropriato gli obiettivi, il procedimento ed i risultati delle elaborazioni effettuate; effettuare in modo collaborativo il lavoro sperimentale di laboratorio e lo sviluppo delle analisi del risultato analitico.


Spettroscopia: introduzione alla spettroscopia, spettri di assorbimento, emissione ed eccitazione. Definizione, dettagli e limitazioni della legge di Lambert-Beer. Componenti strumentali degli spettrofotometri UV-Visibile, FT-IR e spettrofluorimetri: struttura della strumentazione, sorgenti, monocromatori, rivelatori e elaborazione del segnale. Applicazioni quantitative e qualitative. Spettroscopia di fluorescenza. Accenni di spettroscopia NIR.

Spettroscopia di assorbimento atomico a fiamma e con fornetto di grafite, spettroscopia di emissione atomica, plasma accoppiato induttivamente, ICP OES, ICP MS. Applicazioni qualitative e quantitative. 

Cromatografia: principi generali. Cromatografia Gas-Liquido, Liquido-Liquido, Ionica: iniettori, colonne e rivelatori. Cenni di cromatografia di esclusione e di affinità. Applicazioni della cromatografia.

Spettrometria di massa: principi generali, metodi di ionizzazione (EI, CI, FAB, MALDI, ESI, APCI), analizzatori (quadrupolo, TOF, trappola ionica, FT-MS, orbitrap). Applicazioni qualitative e quantitative.

NMR: lo spin nucleare, il principio della risonanza magnetica, componenti di uno spettrometro NMR. Spettroscopia NMR di 1H: chemical shift, schermo chimico, accoppiamento chimico, spettri di primo ordine e di ordine superiore. Trasformata di Fourier. Spettroscopia del 13C: disaccoppiamento dal protone; esempi di interpretazione di spettri di molecole organiche.

Esperienze pratiche in laboratorio, per illustrare l’uso della strumentazione analitica descritta nel corso in applicazioni qualitative e quantitative.


Introduzione alla spettroscopia, equazioni e proprietà della radiazione elettromagnetica. Definizione di ampiezza, frequenza, lunghezza d’onda e numero d’onda. Panoramica delle energie associate alle diverse regioni spettrali. Interazioni tra materia e radiazione elettromagnetica: definizioni di assorbimento ed emissione. Definizione di Trasmittanza e Assorbanza. Definizione della legge di Lambert-Beer, dei suoi parametri e definizione dei campi di applicabilità della legge, sue specifiche e limitazioni: deviazioni strumentali dalla legge per radiazione policromatica e luce diffusa. Assorbanza sperimentale e teorica e correzione del bianco. Descrizione del comportamento additivo dell’assorbanza in miscele. Definizione di spettri di assorbimento. Caratteristiche degli spettri di assorbimento UV-visibile ed IR. Transizioni vibrazionali e modello dell’oscillatore armonico. Definizione del numero teorico di deformazioni vibrazionali.

Componenti strumentali per la spettrofotometria: sorgenti, monocromatori, filtri, celle porta campione, acquisizioni in riflettanza interna ed esterna, fibra ottica, interferometro di Michelson e trasformata di Fourier, rivelatori (tubi fotomoltiplicatori, diode array, dispositivi ad accoppiamento di carica). Spettrofotometri a singolo raggio, doppio raggio, e multicanale. Errori nella lettura dell’assorbanza: precisione relativa sull’assorbanza e range dinamico. Specifiche per l’acquisizione del segnale in spettrofotometri FT-IR e definizione del Signal-to-Noise ratio.

Spettroscopia di assorbimento UV-visibile: applicazioni qualitative e quantitative. Transizioni elettroniche e specie assorbenti, effetto della coniugazione sull’assorbimento; assorbimento per trasferimento di carica; determinazioni quantitative: rette di calibrazione, limitazioni e caratteristiche, condizioni operative, vantaggi e svantaggi; metodo delle aggiunte standard; determinazione di sostanze in miscele con picchi risolti e non risolti; titolazioni spettrofotometriche; determinazione della costante di equilibrio con diagramma di Scatchard; determinazione della costante di ionizzazione di un indicatore; studio della stechiometria di una reazione con il metodo delle variazioni continue (Job) ed il metodo del rapporto molare.

Spettroscopia di assorbimento IR: applicazioni qualitative e quantitative. Fattori che determinano l’aumento o la riduzione del numero di bande nello spettro; degenerazione, accoppiamento e bande di overtone; vibrazioni di stretching e bending; fattori che determinano intensità e frequenza di un banda di assorbimento; regioni caratteristiche dello spettro IR; accenno all’ interpretazione degli spettri IR; operazioni di background e post processing sugli spettri IR; limitazioni delle applicazioni quantitative della spettroscopia IR; accenno alla spettroscopia NIR (vicino infrarosso), alla strumentazione NIR, all’acquisizione del segnale e alle applicazioni in campo industriale.

Spettroscopia di fluorescenza: spettri di eccitazione ed emissione; relazione tra gli spettri di emissione e gli spettri di assorbimento; relazione tra spettri di emissione ed eccitazione; caratteristiche dei composti fluorescenti; relazione tra intensità di fluorescenza e concentrazione, limiti di applicabilità per mantenere la relazione lineare; struttura di uno spettrofluorimetro: sorgenti, monocromatori, celle porta campione, rivelatori. Applicazioni della spettroscopia di fluorescenza.

Spettroscopia di assorbimento atomica, spettroscopia di emissione atomica: diagrammi dei livelli energetici, spettri atomici di emissione, spettri atomici di assorbimento, larghezza riga atomica, allargamento riga per effetto indeterminazione, allargamento per effetto Doppler, allargamento da pressione, effetto della temperatura. Metodi di introduzione del campione in soluzione: nebulizzatori pneumatici, nebulizzatori ad ultrasuoni, vaporizzatori termoelettrici, tecniche per la formazione di idruri. Atomizzazione del campione, a fiamma, termoelettrica, a vapori freddi. Sorgenti: lampada a catodo cavo, lampada a scarica senza elettrodi, modulazione della sorgente, strumento a singolo e doppio raggio. Interferenze spettrali, correzione per lampada D, per effetto Zeeman, per autoinversione della sorgente. Interferenze chimiche (composti a bassa volatilità, equilibri dissociazione, equilibri di ionizzazione), modificatori di matrice.

Sorgente al plasma accoppiato induttivamente. Schema ICP OES radiale, assiale. Tipi di rivelatori. Elementi da analizzare, selezione righe. Interferenze. ICP MS. Preparazione del campione.

Introduzione alle separazioni analitiche e alle separazioni cromatografiche. Classificazione dei metodi cromatografici. Cromatografia di eluizione su colonna. Definizione di cromatogramma. Caratteristiche della colonna cromatografica; costanti di distribuzione, tempi di ritenzione, fattore di ritenzione, fattore di selettività. Efficienza della colonna cromatografica e sua descrizione; definizione di altezza dei piati e numero dei piatti teorici. Fattori che determinano l’efficienza della colonna cromatografica. Equazione di Van Deemter. Risoluzione della colonna cromatografica ed effetto dei fattori sulla risoluzione.

Cromatografia Gas-Liquido; introduzione alla cromatografia Gas-Liquido, il processo separativo in gas cromatografia; sistema di iniezione, colonne e loro caratteristiche, colonne capillari e impaccate, fasi stazionarie liquide, rivelatori a ionizzazione di fiamma (FID), rivelatori a conducibilità termica (TCD), rivelatori a cattura di elettroni (ECD). Applicazioni della cromatografia Gas-Liquido.

Cromatografia Liquido - Liquido: caratteristiche del cromatografo; sistemi di pompaggio e di iniezione del campione. Tipologie di colonne. Caratteristiche della fase stazionaria. Il processo di eluizione (isocratica e a gradiente). Rivelatori. Cromatografia Ionica. Cenni di cromatografia di ripartizione, adsorbimento, esclusione e di affinità.

Spettrometria di massa: principi della spettrometria di massa, ionizzazione elettronica, definizione di spettro di massa; tipologie di spettrometri di massa (quadrupolo, a tempo di volo, a trappola ionica, orbitrap); componenti di uno spettrometro di massa: sistema di iniezione, metodi di ionizzazione (EI, CI, FAB, MALDI, ESI, APCI), analizzatore di massa (quadrupolo, TOF, Trappola ionica, FT-MS, orbitrap), spettrometria di massa tandem e analizzatori ibridi, rivelatori. Interfacce cromatografia – spettrometria di massa. Risoluzione degli spettrometri di massa e tipologie degli analizzatori di massa. Accenni alla spettrometria di massa atomica e spettrometria di massa molecolare. Applicazioni qualitative della spettrometria di massa (riconoscimento molecolare) e quantitative (tecniche ifenate con cromatografi o ICP MS).

Basi fisiche della risonanza magnetica. Concetto di spin nucleare, numero quantico di spin, campo magnetico principale, frequenza di Larmor, popolazione dei livelli di spin. Sistema di riferimento del laboratorio, sistema di riferimento rotante, impulso di radiofrequenza, impulso 90°, Free Induction Decay (FID). Schema di un spettrometro NMR. Preparazione del campione, tuning, shimming. Scelta del solvente deuterato. Acquisizione del FID e trasformata di Fourier.

Spettroscopia 1H NMR. Definizione di chemical shift e fattori che lo determinano: contributo diamagnetico e contributo di anisotropia magnetica. Interazione spin-orbita. Concetto di sistema di spin. Multipletti del 1° ordine ed intensità relativa (triangolo di Pascal. Accoppiamento con eteronuclei. Atomi omotopici, enantiotopici, diastereotopici. Concetto di equivalenza magnetica. Esercizi per la determinazione dei sistemi di spin generati da composti organici.

Spettroscopia 13C NMR.  Chemical shift dei vari gruppi funzionali, accoppiamento con i protoni, spettri disaccoppiati. Spettri non quantitativi e spettri quantitativi. Descrizione della sequenza di impulsi INEPT. Infine alcune lezioni saranno interamente dedicate all’interpretazione di spettri NMR di molecole organiche.

Le esperienze pratiche in laboratorio comprendono le sei seguenti attività: determinazione della caffeina nella coca-cola tramite cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC-DAD-FL), determinazione spettrofotometrica UV-vis della costante di ionizzazione di un indicatore, determinazione spettrofluorimetrica della vitamina B2 nel latte, determinazione del contenuto di rame nel vino mediante assorbimento atomico, determinazione del contenuto di metalli nel caffè mediante ICP OES, separazione di una miscela di alcani mediante GC-MS.


Nozioni di base sui fondamenti teorici ed operativi della chimica analitica. Manualità e capacità operativa nelle esperienze pratiche in laboratorio.


Il corso si suddivide in una parte di lezioni ed esercitazioni frontali, in cui vengono fornite le nozioni teoriche sulle tematiche affrontate. Durante lo svolgimento del corso, gli studenti seguono sei diverse esperienze pratiche in laboratorio, dove apprendono direttamente l’utilizzo della strumentazione analitica descritta nel corso per applicazioni qualitative e quantitative. Sulla pagina e-learning del corso vengono aggiornate costantemente le slide delle lezioni e resi disponibili contenuti aggiuntivi per approfondimenti su specifici argomenti.

Nel periodo di emergenza Covid-19 le lezioni si svolgeranno in modalità mista: parziale presenza e lezioni ed esperienze di laboratorio videoregistrate asincrone/sincrone. La modalità di svolgimento del corso potrà variare a seguito dell'evoluzione della situazione sanitaria.

Per quanto riguarda la parte di laboratorio gli studenti verranno divisi in 2 turni da 5 gruppi ciascuno di numerosità compatibile con la massima capienza del laboratorio che ospiterà le esperienze. Ogni studente realizzerà 4 delle 6 esperienze previste. Durante la realizzazione dell'esperimento, lo studente o il tutor filmerà le operazioni più significative svolte. Il filmato sarà condiviso con gli studenti facenti parte del proprio gruppo che non hanno potuto eseguire materialmente l’esperienza in laboratorio. Questo materiale sarà affiancato da videoregistrazioni che mostrano il docente eseguire tutte le esperienze.


Gli insegnanti forniscono le diapositive delle lezioni del corso e alcuni articoli scientifici per l'approfondimento di specifici argomenti attraverso la piattaforma di e-learning. Oltre a questo materiale, si raccomandano i seguenti libri di testo: 

-D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch, “Chimica Analitica Strumentale” (EdiSES); 

-D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa” (Zanichelli); 

-R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle, D.L. Bryce, “Identificazione spettrometrica di composti organici” (Casa ed. Ambrosiana).

Per ogni esperienza di laboratorio viene fornita attraverso la piattaforma di e-learning una scheda di laboratorio che descrive l'esperienza in modo sintetico. Inoltre, viene fornito ulteriore materiale informativo, che include un documento dettagliato con una descrizione delle basi teoriche e dei metodi operativi dell'esperienza, articoli scientifici per un approfondimento dell'esperienza stessa e le istruzioni operative dello strumento.


Primo semestre


L'esame consiste in una prova orale in cui sono discussi gli argomenti presentati nelle lezioni e le esperienze di laboratorio. Oltre all’apprendimento delle nozioni fondamentali esposte nel corso, vengono valutate anche le capacità e attitudini dello studente ad adattare i fondamenti teorici della chimica analitica strumentale a particolari condizioni operative e pratiche; viene inoltre valutata la capacità espositiva e adeguatezza del linguaggio dello studente.

Vengono inoltre effettuate due prove intermedie (con test a risposta multipla in aula informatica) alla metà dello svolgimento del corso ed alla fine del corso; ogni prova comprende 30 domande; la prima prova comprende domande sugli argomenti esposti nella prima parte del corso, la seconda prova analogamente domande su argomenti esposti nella seconda parte del corso e sulle esperienze di laboratorio; gli studenti che ottengono esito positivo in entrambe le prove (almeno 20 domande risposte correttamente) possono sostenere una prova orale ridotta, in cui vengono discusse le relazioni di laboratorio e la loro connessione alle tematiche fondamentali del corso. Il voto di partenza nella prova orale ridotta consiste nella media del numero di risposte corrette fornite nelle due prove intermedie.

Per l'ammissione alla prova orale è necessario aver consegnato le relazioni di tutte e 6 le esperienze, sia quelle in cui lo studente ha partecipato attivamente in presenza, sia quelle seguite virtualmente condividendo i dati con il suo gruppo. 

Non è previsto il salto d'appello.

E’ possibile sostenere l’esame in lingua inglese.

Nel periodo di emergenza Covid-19 gli esami orali saranno solo telematici. Verranno svolti utilizzando la piattaforma WebEx e nella pagina e-learning dell'insegnamento verrà riportato un link pubblico per l'accesso all'esame di possibili spettatori virtuali.


Previo appuntamento tramite e-mail, i docenti sono sempre disponibili a ricevere gli studenti nei loro uffici.


Esporta

The main objective of the course is to provide the student with the theoretical foundations and fundamental operative tools of a variety of techniques useful in modern analytical chemistry and necessary for the qualitative and quantitative determination of the chemical nature of a sample. The knowledge of the principles and the instrumentation of the main analytical techniques will be introduced together with the ability to choose and manage the best methods suited to the purposes of the analysis. The student will then be able to evaluate the instrumental characteristics of the fundamental analytical approaches, the fields of application, the advantages and disadvantages of the individual analytical techniques and will therefore be able to suggest the choice of the analytical technique considered most suitable for a specific problem. In particular, the student must demonstrate that he has achieved the following educational objectives:

Knowledge and understanding: at the end of the course the student knows the theoretical and practical bases of the most modern instrumental analytical techniques (UV-vis, IR, NMR, AAS, ICP OES spectroscopic techniques, mass spectrometry, chromatographic methods) and – methods of sample pretreatment.

Applying knowledge and understanding. At the end of the course the student is able to: know how to deal with and solve analytical problems; know how to compare different techniques for the same purpose, evaluating the most suitable technique to apply to the context; acquire and know how to use an appropriate chemical lexicon in relation to the topics covered in the course; use the analytical instrumentation, in particular the one used during laboratory experiments (UV-Vis, Spectro-Fluorometer, GFAAS, ICP OES, HPLC-DAD, GC-MS)

Making judgements. At the end of the course the student is able to: choose the most appropriate analytical technique to solve a given analytical problem; write and justify a critical report on the analytical methods used and the information obtained from the analysis of the data

Learning skills. At the end of the course the student is able to: understand the principles of analytical chemistry and their methodological application to solve general analytical problems; predict what type of information will be possible to identify from the analytical data; evaluate the possibility of alternative analytical methods for solving a problem.

Communication skills. At the end of the course the student is able to: describe in a clear and concise written form, as well as to express orally with appropriate chemical language properties, the objectives, the procedure and the results of the analytical experiments; carry out experimental laboratory work and develop an analytical analysis in a tem-working framework.



Spectroscopy: introduction to spectroscopy, absorption, emission and excitation spectra. Definition, details and limitations of the Lambert-Beer law. Instrumental components of UV-Visible spectrophotometers, FT-IR and spectrofluorometers: instrumentation structure, sources, monochromators, detectors and signal processing. Quantitative and qualitative applications. Fluorescence spectroscopy. Introduction to NIR spectroscopy.

Atomic absorption spectroscopy (AAS), flame AAS, graphite furnace AAS, atomic emission spectroscopy, Inductively Coupled Plasma, ICP OES, ICP MS, Qualitative and quantitative applications.

Chromatography: general principles. Gas-Liquid, Liquid-Liquid, Ionic Chromatography: injectors, columns and detectors. Outline of affinity and exclusion chromatography. Chromatography applications.

Mass spectrometry: general principles, ionization methods (EI, CI, FAB, MALDI, ESI, APCI), analyzers (quadrupole, TOF, ion trap, FT-MS, orbitrap). Qualitative and quantitative applications.

NMR:  nuclear spin; nuclear magnetic resonance principle; NMR spectrometer components.  Spectroscopy of 1H: chemical shift, chemical shielding, chemical coupling, first order spectra and higher order spectra. Fourier transform. Spectroscopy of 13C. Examples of interpretation of spectra of organic molecules.

Practical sessions in the laboratory, to illustrate the use of the analytical instrumentation described in the course in qualitative and quantitative applications.


Introduction to spectroscopy, equations and properties of electromagnetic radiation. Definition of amplitude, frequency, wavelength and wave number. Overview of the energies associated with the different spectral regions. Interactions between matter and electromagnetic radiation: definitions of absorption and emission. Definition of Transmittance and Absorbance. Definition of the Lambert-Beer law, description of its parameters and definition of the fields of applicability of the law, its specifications and limitations: instrumental deviations from the law for polychromatic radiation and stray light. Experimental and theoretical absorbance and correction with reference solutions. Description of the additive behavior of the absorbance in mixtures. Definition of absorption spectra. Characteristics of UV-visible and IR absorption spectra. Vibrational transitions and model of the harmonic oscillator. Definition of the theoretical number of vibrational deformations.

Instrumental components for spectrophotometry: sources, monochromators, filters, sample cells, internal and external reflectance acquisitions, optical fiber, Michelson interferometer and Fourier transformation, detectors (photomultiplier tubes, diode arrays, charge-coupled devices). Single-beam, dual-beam, and multi-channel spectrophotometers. Relative accuracy on absorbance and dynamic range. Specifications for signal acquisition in FT-IR spectrophotometers and definition of the Signal-to-Noise ratio.

UV-visible absorption spectroscopy: qualitative and quantitative applications. Electronic transitions and absorbing species, effect of conjugation on absorption; absorption by charge transfer; quantitative determinations: calibration, limitations and characteristics, operating conditions, advantages and disadvantages; method of standard additions; determination of substances in mixtures with resolved and unresolved peaks; spectrophotometric titrations; determination of the equilibrium constant with Scatchard diagram; determination of the ionization constant of an indicator; study of the stechiometry of a reaction using the continuous variation method (Job) and the molar ratio method.

IR absorption spectroscopy: qualitative and quantitative applications. Factors that determine the increase or reduction of the number of bands in the spectrum; degeneration, coupling and overtone bands; stretching and bending vibrations; factors that determine the intensity and frequency of an absorption band; characteristic regions of the IR spectrum; introduction of the interpretation of IR spectra; background and post processing operations on IR spectra; limitations of the quantitative applications of IR spectroscopy; introduction on NIR (near-infrared) spectroscopy, NIR instrumentation, signal acquisition and industrial applications.

Fluorescence spectroscopy: excitation and emission spectra; relationship between emission spectra and absorption spectra; relationship between emission spectra and excitation spectra; characteristics of fluorescent compounds; relationship between fluorescence intensity and concentration, limits of application to maintain the linear relationships; structure of a spectrofluorometer: sources, monochromators, sample cells, detectors. Applications of fluorescence spectroscopy.

Atomic Absorption Spectroscopy, Atomic Emission Spectroscopy: energy level diagrams, atomic emission spectra, atomic absorption spectra, atomic line widths, line broadening from the Uncertainty effect, Doppler broadening, pressure broadening, temperature effect. Methods of solution sample introduction: pneumatic nebulizers, ultrasonic nebulizers, electrothermal vaporizers, hydride generation techniques. Sample atomization, flame atomization, electrothermal atomization, cold-vapor atomization. Radiation sources: hollow-cathode lamps, electrodeless discharge lamps, source modulation, single-beam instruments, double-beam instruments, spectral interferences, background correction based on D-lamp correction, Zeeman effect, source self-reversal. Chemical interferences (compounds of low volatility, dissociation equilibria, ionization equilibria), matrix modifiers.

Inductively-coupled plasma source. Scheme of ICP OES instrumentation, radial, axial position. Type of detectors. Elements to be analyse, line selection. Interference. ICP MS. Sample preparation. 

Introduction to analytical separations and chromatographic separations. Classification of chromatographic methods. Definition of chromatogram. Characteristics of the chromatographic column; distribution constants, retention times, retention factor, selectivity factor. Efficiency of the chromatographic column and its description; definition of plate height and number of theoretical plates. Factors that determine the efficiency of the chromatographic column. Van Deemter's equation. Resolution of the chromatographic column and effect of the factors on the resolution.

Gas-liquid chromatography; introduction to Gas-Liquid chromatography, the separation process in gas chromatography; injection system, columns and their characteristics, capillary and packed columns, liquid stationary phases, flame ionization detectors (FID), thermal conductivity detectors (TCD), electron capture detectors (ECD). Applications of Gas-Liquid chromatography.

Liquid - Liquid Chromatography: characteristics of the chromatograph; sample pumping and injection systems. Types of columns. Characteristics of the stationary phase. The process of elution (isocratic and gradient). Detectors. Ionic Chromatography. Overview of partition, adsorption, size-exclusion and affinity chromatography.

Mass spectrometry: principles of mass spectrometry, electronic ionization, definition of mass spectrum; types of mass spectrometers (quadrupole, flight time, ion trap, orbitrap); components of a mass spectrometer: injection system, ionization methods (EI, CI, FAB, MALDI, ESI, APCI), mass analyzer (quadrupole, TOF, ion trap, FT-MS, orbitrap), tandem mass spectrometry and hybrid analyzers, detector. Interfaces Chromatography - mass spectrometry. Resolution of mass spectrometers and types of mass analyzers. Introduction to atomic mass spectrometry and molecular mass spectrometry. Qualitative applications of mass spectrometry (molecular recognition) and quantitative (hyphenated techniques with chromatographs or ICP-MS).

Background. Physical bases of nuclear magnetic resonance, concept of nuclear spin, spin quantum number, main magnetic field, Larmor frequency, population of spin levels. Laboratory reference system, rotating reference system, radiofrequency pulse, 90° pulse, Free Induction Decay (FID). Diagram of an NMR spectrometer. Sample preparation, tuning, shimming. Choice of deuterated solvent. Acquisition of FID and Fourier transform.

1H NMR Spectroscopy. Definition of chemical shift and determining factors: diamagnetic contribution and contribution of magnetic anisotropy. Spin-orbit interaction. Concept of spin system. Multiplets of the 1st order and relative intensity (Pascal triangle). Homotopic, enantiotopic and diastereotopic atoms. Magnetic equivalence concept. Exercises for the determination of spin systems generated by organic compounds.

13C NMR spectroscopy.  Chemical shift of the various functional groups, coupling with protons, decoupled spectra. Finally some lessons will be entirely dedicated to the interpretation of NMR spectra of organic molecules.

Practical lab sessions include the following six activities: determination of caffeine in coca-cola by high-performance liquid chromatography (HPLC), spectrophotometric determination of the ionization constant of an indicator, spectrofluorimetric determination of B2 vitamin in milk, determination of copper in wine by atomic absorption spectroscopy (AAS), metal determination in coffee sample by ICP OES, separation of an alkane mixture by GC-MS. 


Basic knowledge on the theoretical and operational foundations of analytical chemistry. Basic manual skills and operational skills in practical laboratory experiences.


The course is divided into a part of lectures and frontal exercises, in which the theoretical background on the topics are given. During the course, the students follow six different practical experiences in the laboratory, where they learn directly the use of the analytical instrumentation described in the course for qualitative and quantitative applications. On the e-learning page of the course, the slides of the lessons are constantly updated and additional contents are available for further information on specific topics.

During the Covid-19 emergency period, the lessons will take place in a mixed mode: partial presence and asynchronous / synchronous recorded video lessons and laboratory experiences. The modality of the course will vary following the evolution of the health situation.

For what regards the laboratory part, the students will be divided into 2 shifts of 5 groups each of numbers compatible with the maximum capacity of the laboratory in which the experiences will be carried out. Each student will realize 4 out of 6 foreseen experiences. During the realization of the experiment, the student or the tutor will film the most significant operations carried out. The video will be shared with students who are part of own group who could not physically perform the experience in the laboratory. This material will be accompanied by video recordings showing the lecturer performing all the experiences.


The teachers provide the slides of the course lectures and some scientific articles for the deepening of specific topics through the e-learning platform. In addition to this material provided by the teachers, the following textbooks are recommended: 

-D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch, “Chimica Analitica Strumentale” (EdiSES); 

-D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa” (Zanichelli); -

R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle, D.L. Bryce, “Identificazione spettrometrica di composti organici” (Casa ed. Ambrosiana).

For each laboratory experience, a laboratory sheet is provided through the e-learning platform. It describes the experience in a synthetic way; furthermore, additional information material is provided, which includes a detailed document with a description of the theoretical foundations and operational methods of the experience, scientific articles for a deepening of the experience and the operating instructions of the instruments.


First semester


The exam consists of an oral examination in which the topics described in the lectures and the laboratory experiences are discussed. In addition to knowledge on the fundamentals presented in the course, students' skills and aptitudes are also assessed to adapt the theoretical foundations of analytical instrumental chemistry to particular operational and practical conditions; the expositive ability and adequacy of the student's language are also assessed.

In addition, two intermediate tests (with multiple choice tests in the informatic lab) are carried out at half of the course and at the end of the course; each trial includes 30 questions; the first test includes questions on the topics presented in the first part of the course, the second test includes questions on topics presented in the second part of the course and on laboratory experiences; students who obtain positive results in both tests (at least 20 questions answered correctly) may take a reduced oral exam, in which the laboratory reports and their connection to the fundamental topics of the course are discussed. The starting mark in the reduced oral exam consists of the average number of correct answers provided in the two intermediate tests.

For admission to the oral examination it is necessary to have delivered the all the reports of the 6 experiences, both those in which the student actively participated and those virtually followed by sharing the data with the working group.

Students who fail an exam can repeat it at the successive exam date.

It is possible to take the exam in English.

During the Covid-19 emergency period, oral exams will only be online. They will be carried out using the WebEx platform and on the e-learning page of the course, there will be a public link for access to the examination of possible virtual viewers.


Teachers are always available to receive students in their offices upon an e-mail request.


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Scheda del corso

CFU
12
Periodo
Primo Semestre
Tipo di attività
Obbligatorio
Ore
96
Tipologia CdS
Laurea Triennale

Staff

    Docente

  • Fabio Gosetti
    Fabio Gosetti

Opinione studenti

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Bibliografia

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Metodi di iscrizione

Iscrizione manuale
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