Syllabus del corso
Obiettivi
Obiettivo principale dell’insegnamento è fornire allo studente i fondamenti teorici e gli strumenti operativi dell’analisi chimica analitica necessari per la determinazione qualitativa e quantitativa della natura chimica di un campione di materia. Lo studente saprà definire i concetti relativi ai parametri di qualità di un metodo analitico; saprà suggerire idee e soluzioni a problemi analitici utilizzando le tecniche e le metodologie più comuni; saprà giustificare la scelta delle tecniche e degli strumenti ritenuti più idonei; sarà in grado di individuare un opportuno piano sperimentale analitico e sarà in grado di documentare il risultato analitico rappresentandone il valore con l'incertezza associata.
In particolare, al termine del corso, lo studente dovrà dimostrare di aver raggiunto i seguenti obiettivi formativi:
Conoscenza e capacità di comprensione. Al termine del corso lo studente conosce: i parametri fondamentali di qualità di un metodo analitico; i concetti di accuratezza, precisione, ripetibilità e riproducibilità; i fondamenti dei metodi di calibrazione in chimica analitica; i fondamenti e le componenti strumentali della spettroscopia molecolare di assorbimento nell'ultravioletto e nel visibile.
Capacità di applicare conoscenza e comprensione. Al termine del corso lo studente è in grado di: utilizzare la strumentazione comune analitica di laboratorio in modo appropriato; descrivere i parametri fondamentali di qualità di un metodo analitico; giudicare l’accuratezza e la precisione del dato sperimentale; descrivere i principi della calibrazione analitica; descrivere la strumentazione e le applicazioni della spettroscopia UV-visibile;
Autonomia di giudizio. Al termine del corso lo studente è in grado di: redigere e giustificare una relazione critica sui metodi analitici utilizzati e le informazioni ottenute dall’analisi del dato; realizzare un semplice piano sperimentale per la calibrazione analitica ed interpretarne i risultati.
Capacità di apprendimento. Al termine del corso lo studente è in grado di: comprendere i principi della chimica analitica studiati e la loro collocazione metodologica al fine di un impiego corretto e mirato al problema da risolvere; prevedere quale tipo di informazione sarà possibile enucleare dai dati in esame; valutare la possibilità di metodi analitici alternativi per la soluzione del problema.
Abilità comunicative. Al termine del corso lo studente è in grado di: saper descrivere in forma scritta in modo chiaro e sintetico ed esporre oralmente con proprietà di linguaggio gli obiettivi, il procedimento ed i risultati delle elaborazioni effettuate; effettuare in modo collaborativo il lavoro sperimentale di laboratorio e lo sviluppo delle analisi del risultato analitico.
Contenuti sintetici
Introduzione alla chimica analitica e alle sue applicazioni. Gli errori nelle analisi chimiche e parametri di qualità dei dati sperimentali. Le cifre significative e la teoria della propagazione dell’errore nei calcoli chimici. Campionamento, standardizzazione e calibrazione. Validazione del metodo analitico. Principi teorici e strumentali della spettroscopia UV-visibile e IR. Verranno effettuate esperienze pratiche in laboratorio allo scopo di fornire manualità e capacità operativa.
Programma esteso
Introduzione alla chimica analitica e alle sue applicazioni. Obiettivi dell’analisi chimica: analisi qualitativa e analisi quantitativa. Definizioni di: tecnica, metodo, procedura, protocollo, misura, misurazione, campione, analita, standard, bianco, repliche, matrice, interferente. Descrizione delle fasi del processo chimico-analitico. Definizione del sistema chimico-analitico. Cenni di campionamento. Principali operazioni analitiche per la preparazione del campione. Definizione dei concetti di segnale strumentale, calibrazione e repliche per la stima dell'incertezza del risultato analitico.
Errori nelle misure sperimentali: errori sistematici e errori casuali. Definizione dei concetti di precisione e accuratezza. Stime dell’accuratezza e stime della precisione. Definizione di deviazione standard, deviazione standard pooled, deviazione standard della media, coefficiente di variazione. Definizione, interpretazione e applicazione degli intervalli di fiducia della media. Definizione di cifre significative di una misura. Regole di propagazione dell'incertezza nelle operazioni aritmetiche. Introduzione ai test statistici per la verifica delle ipotesi nella chimica analitica. Test t di Student per l'accuratezza. Test di Fisher per la precisione.
Teoria della calibrazione. Definizione di calibrazione e predizione inversa. Metodo dei minimi quadrati ordinari. I parametri della retta di calibrazione. La qualità della retta di calibrazione. Definizione di sensibilità e segnale del bianco. Errore standard della stima. Incertezza della predizione inversa. Metodi di calibrazione: standard esterno ed interno. Effetti matrice, metodo delle aggiunte standard (singole e multiple)
Validazione del metodo analitico. Ripetibilità e riproducibilità. Test per dati anomali. Test di recupero. Limiti di rivelabilità e di quantificazione. Linearità, range, selettività, sensitività, robustezza. Analisi della varianza (ANOVA).
Introduzione alla spettroscopia. Proprietà principali della radiazione elettromagnetica. Interazioni tra materia e radiazione elettromagnetica: definizioni di assorbimento ed emissione. Trasmittanza e Assorbanza. Legge di Lambert-Beer, specifiche e limitazioni. Assorbanza sperimentale e teorica e correzione del bianco. Definizione e caratteristiche degli spettri di assorbimento UV-visibile. Introduzione alla spettroscopia IR e principali caratteristiche.
Componenti strumentali per la spettroscopia UV-visibile: sorgenti, monocromatori, rivelatori. Spettrofotometri a singolo raggio, doppio raggio. Errori nella lettura dell’assorbanza: precisione relativa sull’assorbanza. Applicazioni qualitative e quantitative della spettroscopia di assorbimento UV-visibile. Assorbimento per trasferimento di carica. Spettroscopia IR: accenno alle applicazioni qualitative e quantitative.
Le esperienze pratiche in laboratorio comprendono cinque attività inerenti ai contenuti del corso.
Prerequisiti
Nozioni e principi di chimica generale e inorganica.
Modalità didattica
Il corso si suddivide in lezioni frontali, esercitazioni e cinque esperienze di laboratorio. Nelle lezioni frontali vengono fornite le nozioni teoriche sulle tematiche affrontate. Le esercitazioni sono funzionali allo sviluppo delle capacità di analisi del dato analitico. Le esperienze di laboratorio prevedono l’applicazione dei principi e concetti introdotti durante le lezioni frontali. Sulla pagina e-learning del corso vengono aggiornate costantemente le slide delle lezioni e resi disponibili contenuti aggiuntivi per approfondimenti su specifici argomenti.
Nel periodo di emergenza Covid-19 le lezioni frontali si svolgeranno da remoto asincrono con alcuni eventi in modalità sincrona, i laboratori si svolgeranno in modalità mista: parziale presenza e lezioni da remoto sincrone.
Materiale didattico
I docenti forniscono le slides del corso e materiale di approfondimento, che vengono resi disponibili sulla pagina e-learning del corso. Il seguente libro di testo è inoltre raccomandato: F.J. Holler , S.R. Crouch: Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog & West (III Edizione). EdiSES, 2015. Per ogni esperienza di laboratorio, viene fornita una scheda (sulla pagina e-learning del corso) che ne descrive approfonditamente i principi e le condizioni operative. Sulla pagina e-learning del corso sono disponibili le indicazioni per scrivere una relazione di laboratorio.
Periodo di erogazione dell'insegnamento
Secondo semestre
Modalità di verifica del profitto e valutazione
L’esame consiste di una prova scritta e una prova orale con discussione delle relazioni di laboratorio:
- la prova scritta comprende 30 domande a risposta multipla sugli argomenti esposti nella parte frontale del corso; gli studenti che ottengono esito positivo (almeno 18 risposte corrette) possono sostenere la prova orale;
- nella prova orale sono discussi gli argomenti presentati nelle lezioni e le relazioni relative alle esperienze di laboratorio.
- concorrono alla definizione del voto il risultato della prova orale, della prova scritta e la qualità delle relazioni di laboratorio
Per l'ammissione all'esame di profitto è necessario aver frequentato almeno quattro delle cinque esperienze di laboratorio. È inoltre necessario aver consegnato le relazioni relative a tutte le esperienze di laboratorio. Oltre all’apprendimento delle nozioni fondamentali esposte nel corso, concorrono alla definizione del voto finale i seguenti fattori: le relazioni relative alle esperienze di laboratorio in termini di completezza, accuratezza e chiarezza espositiva; il livello delle conoscenze acquisite; l’autonomia di analisi e giudizio; le capacità espositive e adeguatezza del linguaggio dello studente.
Durante il corso sono inoltre proposte agli studenti due prove parziali: una a metà ed una alla fine dello svolgimento della parte frontale del corso. Ciascuna prova parziale consiste di 20 domande a risposta multipla ed è considerata superata con almeno 12/20 risposte corrette. Gli studenti che ottengono esito positivo in entrambe le prove sono ammessi alla prova orale. Gli studenti che superano entrambe le prove parziali con un punteggio cumulato delle due prove uguale a o maggiore di 30/40 risposte corrette, accedono ad una prova orale ridotta, che riguarderà prevalentemente la discussione delle attività di laboratorio svolte in relazione alle tematiche fondamentali del corso.
Non è previsto il salto d'appello.Nel periodo di emergenza Covid-19 gli esami saranno solo in forma orale e gli esami orali saranno solo telematici. Verranno svolti utilizzando la piattaforma WebEx e nella pagina e-learning dell'insegnamento verrà riportato un link pubblico per l'accesso all'esame di possibili spettatori virtuali.
Orario di ricevimento
I docenti ricevono gli studenti nei loro uffici previo appuntamento tramite e-mail.
Aims
The main objective of the course is to provide the student with the theory and operational tools in the framework of analytical chemistry necessary for the qualitative and quantitative determination of the chemical nature of a chemical sample. The student will be able to define the concepts related to the quality parameters of an analytical method; will be able to suggest ideas and solutions to analytical problems using the most common techniques and methodologies; will be able to justify the choice of the most suitable techniques and instruments; will be able to identify an appropriate analytical experimental plan and will be able to document the analytical result representing its value with the associated uncertainty.
Knowledge and understanding. At the end of the course the student knows: the fundamental quality parameters of an analytical method; the concepts of accuracy, precision, repeatability and reproducibility; the fundamentals of calibration methods in analytical chemistry; the fundamentals and instrumental components of ultraviolet and visible molecular absorption spectroscopy.
Applying knowledge and understanding. At the end of the course the student is able to: appropriately use the common analytical laboratory instrumentation; describe the basic quality parameters of an analytical method; judge the accuracy and precision of the experimental data; describe the principles of analytical calibration; describe the instrumentation and applications of UV-visible spectroscopy.
Making judgements. At the end of the course the student is able to: write and justify a critical report on the analytical methods used and the information obtained from the analysis of the data; realize a simple experimental plan for analytical calibration and interpret the results.
Learning skills. At the end of the course the student is able to: understand the principles of analytical chemistry and their methodological application to solve general analytical problems; predict what type of information will be possible to identify from the analytical data; evaluate the possibility of alternative analytical methods for solving a problem.
Communication skills. At the end of the course the student is able to: describe in a clear and concise written form, as well as to express orally, the objectives, the procedure and the results of the analytical experiments; carry out experimental laboratory work and develop an analytical analysis in a team-working framework.
Contents
Introduction to analytical chemistry and its applications. Errors in chemical analysis and quality parameters of experimental data. The significant figures and the theory of error propagation in chemical calculations. Sampling, standardization and calibration. Validation of the analytical method. Theoretical and instrumental principles of UV-visible and IR spectroscopy. Practical experiences in the chemical laboratory will be carried out in order to provide manual and operational skills.
Detailed program
Introduction to analytical chemistry and its applications. Objectives of the chemical analysis: qualitative and quantitative analysis. Definitions of: technique, method, procedure, protocol, measurement, sample, analyte, standard, blank, replicates, matrix. Description of the phases of the chemical-analytical process. Definition of the chemical-analytical system. Basics of sampling. Main analytical operations for sample preparation. Definition of the concepts of instrumental signal, calibration and replicas for estimating the uncertainty of the analytical result.
Errors in experimental measurements: systematic and random errors. Definition of precision and accuracy. Accuracy and precision estimates. Definition of standard deviation, pooled standard deviation, standard deviation of the mean, coefficient of variation. Definition, interpretation and application of the confidence intervals of the mean. Definition of significant figures of a measure. Uncertainty propagation rules in arithmetic operations. Introduction to statistical tests for hypothesis testing in analytical chemistry. Student's t-test for accuracy. Fisher's test for precision.
Calibration theory. Definition of calibration and inverse prediction. Ordinary least squares. The parameters of the calibration model. The quality of the calibration model. Definition of sensitivity and white signal. Standard estimate error. Uncertainty of inverse prediction. Calibration methods: external and internal standard. Matrix effects, standard addition method (single and multiple).
Validation of the analytical method. Repeatability and reproducibility. Test for outlier data. Recovery test. Limits of detection and quantification. Linearity, range, selectivity, sensitivity, robustness. Analysis of variance (ANOVA).
Introduction to spectroscopy, equations and main properties of electromagnetic radiation. Interactions between matter and electromagnetic radiation: definitions of absorption and emission. Definition of Transmittance and Absorbance. Definition of the Lambert-Beer law, its parameters and definition of the fields of applicability, its specifications and limitations. Experimental and theoretical absorbance and blank correction. Definition and characteristics of UV-visible absorption spectra. Introduction to IR spectroscopy.
Instrumental components for UV-visible spectroscopy: sources, monochromators, detectors. Single-beam, double-beam spectrophotometers. Errors in absorbance measurements: relative precision on absorbance. Qualitative and quantitative applications of UV-visible absorption spectroscopy. Absorption by charge transfer. IR spectroscopy: mention of qualitative and quantitative applications.
Practical experiences in the laboratory include five activities related to the course contents.
Prerequisites
Principles of general and inorganic chemistry
Teaching form
The course is divided into lectures, practical exercises and five laboratory experiences. In the lectures the theoretical notions are given on the addressed topics. The practical exercises are functional to the development of skills to analyse analytical data. Laboratory experiences include the application of the principles and concepts introduced during the lectures. The slides of the lessons are constantly updated on the e-learning page of the course and additional contents are made available for further information on specific topics.
Textbook and teaching resource
The slides of the course and additional material are provided, on the e-learning page of the course. The following textbook is also recommended: F.J. Holler, S.R. Crouch: Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog & West (III Edizione). EdiSES, 2015. For each laboratory experience, a document is provided (on the e-learning page of the course) describing in detail the principles and operating conditions. Instructions for writing a report are available on the e-learning page of the course.
Semester
Second semester
Assessment method
The exam consists of a written test and an oral test with discussion of laboratory reports:
- the written test includes 30 multiple choice questions on the topics presented in the lectures; students with at least 18 correct answers can access the oral exam;
- the topics presented in the lectures and the reports of laboratory experiences are discussed in the oral exam.
- the final mark depends on the written test, oral exam and quality of laboratory reports
To be admitted to the exam, students must have attended at least four of the five laboratory experiences and delivered their reports. In addition to the learning ability of the fundamental notions given in the course, the following factors contribute to the definition of the final grade: quality of the reports related to the laboratory experiences in terms of completeness, accuracy and clarity; the level of acquired knowledge; autonomy of analysis and judgment; communication skills and suitability of the student's language.
During the course, two partial tests are also provided to the students: the first one in the middle and the second one at the end of the course. Each partial test consists of 20 multiple choice questions and it is considered positive with at least 12/20 correct answers. Students with both positive tests can access the oral exam. Students who pass both partial test with a cumulative score equal to or greater than 30/40 correct answers, can access to a reduced oral test. This will mainly focus the discussion on laboratory activities in relation to the fundamental themes of the course.
Students who fail an exam can repeat it at the successive exam date.During the Covid-19 emergency period, exams will be conducted only in oral form. The oral exams will only be online. They will be carried out using the WebEx platform and on the e-learning page of the course there will be a public link for access to the examination of possible virtual spectators.
Office hours
Teachers receive students in their offices upon an e-mail request.
Staff
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Davide Ballabio
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Sergio Canobbio
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Viviana Consonni
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Francesca Grisoni